МУК 4.1.162-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сухого экстракта листьев сенны (антрасеннина) в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко 8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУХОГО ЭКСТРАКТА ЛИСТЬЕВ СЕННЫ

Дата введения: с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Антрасеннин — сухой очищенный экстракт, получаемый из листьев сенны (кассии) остролистной Cassia acutifolia Del семейства бобовых — Fabaceae и применяемый в качестве лекарственного сырья.

Порошок от светло-коричневого или светло-коричневого с сероватым оттенком до темно-коричневого цвета, со специфическим запахом. Гигроскопичен.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов антрасеннина в дистиллированной воде при длине волны 268 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе — 5 мкг/куб. м.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл       ГОСТ 10515-75
Стаканы химические вместимостью 50 мл               ГОСТ 10394-72
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл               ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы, материалы

Антрасеннин сухой ВФС 42-1759-87.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2 г сухого вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10 - 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                       а х в     100

С = ----- х -------, V 100 — W

где:
а  -  концентрация  вещества  в  анализируемом  объеме  пробы,

найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в — общий объем раствора пробы, мл; V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1); W — потеря в массе при высушивании; 100 ------- — коэффициент пересчета на сухое вещество. 100 — W

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65 °С в течение 5-ти часов. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 8%.

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                      V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.