МУК 4.1.158-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соли N-ацил-(С12 — С20)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ N-АЦИЛ-(С₁₂ - С₂₀)-ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА И ЖИРНЫХ КИСЛОТ ТАЛЛОВОГО МАСЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.158-96

Дата введения: с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

               *O*
              ||

                 *R-CNH(CH ) -NH(CH ) -NH  х RCOOH,*
                         *2 2      2 2   2*

*где R - радикал с 12 - 20 атомами углерода.*
                                                   *М. м. 840,0*

    *Соль  N-ацил-(С   - С  )-диэтилентриамина   и   жирных  кислот*
                   *12    20*
*таллового  масла  (АДЭТА ЖКТМ) - вязкая жидкость темно-коричневого*
*цвета со слабым амминным запахом, Т     - 250 °С.*

                               *кип.*

Хорошо растворяется в этиловом спирте, в нефтепродуктах, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе — 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии солей АДЭТА ЖКТМ с тропеолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при лямбда 415 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 12,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 1 до 30 мг/куб. м.

    Определению   не   мешают:  жирные  кислоты  таллового  масла,
диэтилентриамин,     мешает   -  соль    1-бета-аминоэтил-2-алкил-
(С   - С  )-имидазолина и жирных кислот таллового масла.
  12    20

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Фильтродержатели

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл     ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                 ГОСТ 1770-74
Воронки делительные вместимостью 50 мл             ГОСТ 8613-75

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями ГОСТ 20292-74

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 15 мл ГОСТ 105-15-72.

Реактивы, растворы, материалы

Соль N-ацил-(С   - С  )-диэтилентриамина
              12    20

и жирных кислот таллового масла

Тропеолин 00, индикатор, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор ТУ 6.09-4121-25.

Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления.

Хлороформ фармакопейный, статья Х, 1968 г.

Уксусная кислота ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75

Уксуснокислый натрий, х.ч. ГОСТ 4461-77

Хлористый натрий, х.ч. ГОСТ 13830-68

    Стандартный  раствор соли N-ацил-(С   - С  )-диэтилен-триамина
                                       12    20
и  жирных кислот таллового масла в этаноле N 1 с концентрацией 1,5
мг/мл  готовят  в  мерной  колбе  вместимостью 50 мл  растворением
навески  0,075  г,  взвешенной  с  погрешностью не более 0,0002 г.

Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Буферный раствор рН = 4. В мерную колбу вместимостью 1000 мл наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения, затем доливают водой до метки. Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин. через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2-х поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание соли АДЭТА ЖКТМ, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5,0
3	0,5	4,5	25,0
4	1,0	4,0	50,0
5	1,5	3,5	75,0
6	2,0	3,0	100,0
7	2,5	2,5	125,0
8	3.0	2,0	150,0

В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2 — 3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но — не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа.

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов сливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл анализируемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2 — 3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию соли АДЭТА ЖКТМ «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                      V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 764	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0946	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Наименование вещества	Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония метаванадат	МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама диселенид	МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид	МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта диселенид	МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
9. Молибдена диселенид	МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия диселенид	МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати)
11. Пыльца бабочек зерновой моли	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
12. Полиамидное волокно «Армос»	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
13. Пыль доменного шлака	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
14. Метасол	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
15. Сополимер акрилонитрила и	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
2-метил-5-винилпиридина (волокно	вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
ВИОН-АН-1)
16. Соли неорганических кислот меди	МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)	МУ, вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу)	МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5	МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)	МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)	Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат	МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 51

---