Скачать PDF

МУК 4.1.131-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ионола в воздухе рабочей зоны

№ МУК 4.1.131-96Действующий акт

Актуально на 08.11.2026.

Как цитировать: "МУК 4.1.131-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ионола в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.131-96. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-131-96

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.131-96

Дата введения:

с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Ионол (алкофен БП, 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол).

Структурная формула (не приводится).

М. м. 220.

Ионол — белое кристаллическое вещество, Т — 69,9 °С, пл. Т — 226 °С. Растворим в органических растворителях, не кип. растворяется в воде и водных растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием на организм.

ПДК в воздухе — 10 мг/куб. м (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 60 мг/куб. м.

Измерению не мешают: димеры изопрена, н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, изопрен, толуол, циклогексанол, изоамилены.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографические колонки длиной 3 м, диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мкл ГОСТ 8043-75

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Ионол ОСТ 38.01420-87

Хроматон N-AW фракция 0,20 — 0,50, пропитанный 5% Silicone SE-30

Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78
Аргон газообразный                                 ТУ 10157-79
Водород                                            ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый ГОСТ 17433-80.

Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией ионола 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сохраняется при 4 °С в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионола 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив при 4 °С в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике при 4 °С не более 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Хроматограф готовят к работе согласно прилагаемой к нему инструкции.

Чистые сухие хроматографические колонки заполняют под вакуумом сорбентом — хроматоном NAW, пропитанным 5% Silicone SE-30. Колонки помещают в термостат хроматографа, присоединяют к испарителю и кондиционируют при 170 °С в течение 15 ч в токе газа-носителя. После этого концы колонок соединяют с детектором.

Готовят серию градуировочных растворов с концентрацией ионола 10, 20, 40, 60, 100 и 120 мкг/мл путем соответствующего разбавления гексаном стандартных растворов № 2 и № 1.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов:

Температура, °С:

термостата колонок                                 170
испарителя                                         240
термостата детектора                               130

Скорость потока, мл/мин.:

аргона                                             30
водорода                                           30
воздуха                                            300
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч          200
Объем пробы, мкл                                   1
Время удерживания ионола, мин.                     12,5.

Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5-ти параллельных измерений. Измеряют площади пиков ионола и строят градуировочный график по усредненным значениям измерений. На ось абсцисс наносят значения концентраций ионола в градуировочных растворах (мкг/мл), на ось ординат — соответствующие им величины площади пика (кв. мм).

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 10 мл гексана и встряхивают в течение 10 мин. Из пробирки отбирают микрошприцем 1 мкл раствора и вводят в хроматограф. Проводят не менее 5-ти измерений раствора, вычисляют среднее значение площади пика и по градуировочному графику находят концентрацию ионола (мкг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию ионола «С» в воздухе (в мкг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, V

где:

а — концентрация ионола, найденная в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИСК, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                      V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

°СДавление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/ 73097,86/ 73498,4/ 73898,93/ 74299,46/ 746100/750100,53/ 764101,06/ 758101,33/ 760101,86/ 764
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20381,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17681,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11581,12181,12781,13381,13991,14001,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-61,05401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09461,09741,1032
-21,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,06351,05911,06481,07051,07331,0789
+21,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+61,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0357
+100,99440,99991,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98800,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97990,9851
+280,93490,94010,94530,95030,96550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,98910,94400,94320,95420,95940,96450,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91980,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

Наименование вещества Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония метаванадат МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама диселенид МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта диселенид МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
9. Молибдена диселенид МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия диселенид МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати)
11. Пыльца бабочек зерновой моли МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
12. Полиамидное волокно «Армос» МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
13. Пыль доменного шлака МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
14. Метасол МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
15. Сополимер акрилонитрила и МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
2-метил-5-винилпиридина (волокно вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
ВИОН-АН-1)
16. Соли неорганических кислот меди МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) МУ, вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 51