МУК 4.1.130-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.130-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.130-96. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-130-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
с момента утверждения
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.
Йодистый метил — жидкость со слабым кислым запахом, плотность
- 2,28 г/мл. В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде. Т — кип. +42,6 °С.
В воздухе находится в виде паров.
Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кожно-резорбтивным действием.
ПДК в воздухе — 0,01 мг/куб. м (рекомендуемая).
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,005 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,005 мг/куб. м (при вводе 1 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/куб. м.
Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметиловый эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 5 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации и краном-дозатором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Пипетки газовые вместимостью 100 — 200 мл ГОСТ 18954-73
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74 Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-74 Секундомер ГОСТ 5072-79Е
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Пузырьки пенициллиновые с резиновой пробкой.
Реактивы, растворы, материалы
Йодистый метил ТУ 6-09-3988-83
Инертон-супер, фракция 0,125 — 0,160 мм, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси) пропаном, производство фирмы «Хемапол» — насадка хроматографической колонки
Гептан ГОСТ 25828-83
Газообразный азот особой чистоты, в баллоне ТУ 6-21-39-79 с редуктором.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взвешиванием в гептане в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,1 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора № 1 гептаном в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартные растворы используют свежеприготовленными.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3 — 0,5 л/мин. Время отбора — 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.
Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки. В качестве насадки хроматографической колонки используют стандартный носитель Инертон-супер, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропаном фирмы «Хемапол» (ЧССР). Заполнение колонки механическое, вакуумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 °С, затем нагревают со скоростью 1 °С/мин. до 110 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.
Градуировочные растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
| № стандарта | Стандартный р-р № 2 (0,1 мкг/мл), мл | Гептан, мл | Концентрация, мкг/мкл |
|---|---|---|---|
| 1 | 10 | 0 | 0,0001 |
| 2 | 5,0 | 5,0 | 0,00005 |
| 3 | 4,0 | 6,0 | 0,00004 |
| 4 | 2,0 | 8,0 | 0,00002 |
| 5 | 1,0 | 9,0 | 0,00001 |
| 6 | 0,5 | 9,5 | 0,000005 |
Для построения градуировочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пенициллиновый пузырек, отбирают 1 мкл соответствующего градуировочного раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 40 °С Температура испарителя 5 °С Температура термостата детектора 220 °С Скорость потока газа-носителя 35 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч Время удерживания йодистого метила 65 сек.
-12
Проведение измерения
Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию йодистого метила «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х 1000
а — содержание йодистого метила, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны мединститутом, г. Ростов-на-Дону.
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------, 20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
| °С | Давление Р, кПа/мм рт. ст. | |||||||||
| 97,33/ 730 | 97,86/ 734 | 98,4/ 738 | 98,93/ 742 | 99,46/ 746 | 100/750 | 100,53/ 764 | 101,06/ 758 | 101,33/ 760 | 101,86/ 764 | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0946 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0635 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0357 |
| +10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
| Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
|---|---|
| 1. Аммония метаванадат | МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
| 2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
| 3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
| 7. Кобальта диселенид | МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
| 8. Липрин | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
| 10. Ниобия диселенид | МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати) |
| 11. Пыльца бабочек зерновой моли | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 12. Полиамидное волокно «Армос» | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 13. Пыль доменного шлака | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 14. Метасол | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 15. Сополимер акрилонитрила и | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах |
| 2-метил-5-винилпиридина (волокно | вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| ВИОН-АН-1) | |
| 16. Соли неорганических кислот меди | МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
| 17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
| 18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
| 19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
| 20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 83 |
| 21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 170 |
| 22. Цинка ацетат | МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 51 |