Скачать PDF

МУК 4.1.112-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гексавинилдисилоксана в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей

№ МУК 4.1.112-96Действующий акт

Актуально на 08.11.2026.

Как цитировать: "МУК 4.1.112-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гексавинилдисилоксана в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей". МУК 4.1.112-96. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-112-96

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАВИНИЛДИСИЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ДВОЙНЫХ СВЯЗЕЙ

МУК 4.1.112-96

Дата введения:

с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

                      CH =CH         CH=CH
                        2   \       /     2

CH =CH-Si-O-Si-CH=CH

                        2   /       \     2
                      CH =CH         CH=CH
                        2                 2
                                                    М. м. 224.

    Гексавинилдисилоксан  (ГВДС)  - бесцветная или слабоокрашенная
жидкость,  растворим  в эфире, ацетоне, тетрагидрофуране, бензоле,
толуоле  и др. органических растворителях. В воде не растворяется.
ГВДС горюч, взрывоопасен, Т        - 71 °С, Т              -   250
                           вспышки           самовосплам.
°С, Т     - 210 °С, плотность - 0,88 г/куб. см при 20 °С.
 кип.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству непредельных связей с помощью анализатора двойных связей АДС-4М.

Отбор пробы проводят с концентрированием в CCl . 4 -3 Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме — 1 х 10 мг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению мешают соединения, имеющие непредельные связи.

Время проведения анализа, включая отбор проб, не превышает 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Кислород баллонный, сорт II                        ГОСТ 5583-78
Аспирационное устройство                           ТУ 64-1-862-82

Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Секундомер

Анализатор двойных связей АДС-4М

Микрошприц вместимостью 10 мкл                     ТУ 2.833.106.
Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл                   ГОСТ 1770-74
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл           ГОСТ 1770-74
Стильбен сцинтилляционный                          ТУ 6-09-4489-77

Углерод четыреххлористый, ч.д.а. ГОСТ 20288-74.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четыреххлористого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных связей согласно инструкции к прибору.

Стандартный раствор стильбена в CCl . Для его приготовления в 4

весовом  стаканчике  или  на  часовом  стекле  взвешивают  навеску
стильбена  189,2  мг  и  переносят его в мерную колбу вместимостью
100  мл.  Растворяют  стильбен и доводят до метки четыреххлористым
углеродом.   Соответствующим   разведением   готовят   стандартные

растворы стильбена в четыреххлористом углероде с концентрацией 1 х

  -3              -2              -1
10   мг/мл; 1 х 10   мг/мл; 1 х 10   мг/мл.

Проведение измерения

    Содержимое   поглотительного   прибора   после   отбора  пробы
переносят  в  мерную  пробирку  и доводят объем до 10 мл. Отбирают
микрошприцем  по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в
реакционную  ячейку  анализатора.  Измеряют  с помощью интегратора
прибора  число  импульсов  (А),  соответствующее  количеству молей

двойных связей анализируемого непредельного соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения _ принимают среднеарифметическую величину (А) из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать > 5%.

    Перед  началом и после проведения измерения проб в реакционную
ячейку   анализатора   вводят  по  10  мкл  стандартного  раствора
                              -7

стильбена с концентрацией 1 х 10 моль/мл, рассчитывают средний _ результата (А ), который используют для расчетов. Так же перед с

началом  и  после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10
мкл  используемого  в  работе  растворителя  CCl ,  измеряя  число
                                            4
       _                                  _   _

импульсов (А ), значение которого вычитают из А и А . ф с

Расчет концентрации

Концентрацию «С» ГВДС в воздухе рабочей зоны (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                       _   _
                      (А - А ) х М х С  х V
                            ф         с    1

С = ----------------------,

                         _    _
                        (А  - А ) х V х n
                          с    ф
где:
_
А  -  среднеарифметическое количество импульсов на интеграторе

при озонировании введенной пробы; _ А — среднеарифметическое количество импульсов при с озонировании стандартного раствора стильбена с концентрацией С = с -7 1 х 10 моль/мл; _ А — среднеарифметическое количество импульсов при ф озонировании растворителя CCl (фон); 4 V — объем поглотительного раствора, мл; 1 V — объем воздуха, аспирированного через поглотитель, куб. м; С — концентрация стандартного раствора стильбена; с М — молекулярная масса ГВДС, равная 224; n — количество двойных связей в молекуле ГВДС, равное 6.

Методические указания разработаны ГНИИХТЭОС, г. Москва.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТу 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                      V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТу 12.1.016-79

°СДавление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/ 73097,86/ 73498,4/ 73898,93/ 74299,46/ 746100/750100,53/ 764101,06/ 758101,33/ 760101,86/ 764
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20381,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17681,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11581,12181,12781,13381,13991,14001,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-61,05401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09461,09741,1032
-21,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,06351,05911,06481,07051,07331,0789
+21,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+61,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0357
+100,99440,99991,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98800,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97990,9851
+280,93490,94010,94530,95030,96550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,98910,94400,94320,95420,95940,96450,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91980,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

Наименование вещества Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония метаванадат МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама диселенид МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта диселенид МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
9. Молибдена диселенид МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия диселенид МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати)
11. Пыльца бабочек зерновой моли МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
12. Полиамидное волокно «Армос» МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
13. Пыль доменного шлака МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
14. Метасол МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
15. Сополимер акрилонитрила и МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
2-метил-5-винилпиридина (волокно вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5)
ВИОН-АН-1)
16. Соли неорганических кислот меди МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) МУ, вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 51