---
title: "\"ГОСТ 13637.6-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения селена\""
number: "ГОСТ 13637.6-93"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-6-93"
---

## "ГОСТ 13637.6-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения селена"

# "ГОСТ 13637.6-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения селена"

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160)

> [!IMPORTANT]
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.1995.
> Взамен ГОСТ 13637.6-77.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 13637.6-77"]:::rst
  n1["ГОСТ 13637.6-93"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-6-93" "ГОСТ 13637.6-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения селена (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Комитета
Российской Федерации
по стандартизации,
метрологии и сертификации
от 2 июня 1994 г. N 160

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ГАЛЛИЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА**

<a id="p100005"></a>Gallium.
Method for the determination of selenium

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 13637.6-93**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 1709

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 1995 года


## <a id="p100010"></a>Предисловие


1. <a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
<a id="p100012"></a>ВНЕСЕН Госстандартом России
2. <a id="p100013"></a>ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
<a id="p100014"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100015"></a>Наименование государства | <a id="p100016"></a>Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| <a id="p100017"></a>Республика Армения | <a id="p100018"></a>Армгосстандарт |
| <a id="p100019"></a>Республика Беларусь | <a id="p100020"></a>Белстандарт |
| <a id="p100021"></a>Республика Казахстан | <a id="p100022"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100023"></a>Республика Молдова | <a id="p100024"></a>Молдовастандарт |
| <a id="p100025"></a>Российская Федерация | <a id="p100026"></a>Госстандарт России |
| <a id="p100027"></a>Туркменистан | <a id="p100028"></a>Туркменгосстандарт |
| <a id="p100029"></a>Республика Узбекистан | <a id="p100030"></a>Узгосстандарт |
| <a id="p100031"></a>Украина | <a id="p100032"></a>Госстандарт Украины |


3. <a id="p100033"></a>Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. <a id="p100034"></a>ВЗАМЕН ГОСТ 13637.6-77


## <a id="p100035"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


<a id="p100036"></a>**ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100037"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100038"></a>Номер пункта, раздела</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4108-72">ГОСТ 4108-72</a></td><td><a id="p100040"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-4109-79">ГОСТ 4109-79</a></td><td><a id="p100042"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4165-78">ГОСТ 4165-78</a></td><td><a id="p100044"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>ГОСТ 4220-75</td><td><a id="p100046"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4658-73">ГОСТ 4658-73</a></td><td><a id="p100048"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5456-79">ГОСТ 5456-79</a></td><td><a id="p100050"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5848-73">ГОСТ 5848-73</a></td><td><a id="p100052"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>ГОСТ 6709-72</td><td><a id="p100054"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-11125-84">ГОСТ 11125-84</a></td><td><a id="p100056"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100057"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-0-93">ГОСТ 13637.0-93</a></td><td><a id="p100058"></a><a href="#p100077">Разд. 1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-14261-77">ГОСТ 14261-77</a></td><td><a id="p100060"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78">ГОСТ 14262-78</a></td><td><a id="p100062"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100063"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100064"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a>ГОСТ 20490-75</td><td><a id="p100066"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100067"></a><a id="p100068"></a>ГОСТ 24104-88<br><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-24363-80">ГОСТ 24363-80</a></td><td><a id="p100070"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>ГОСТ 25086-87</td><td><a id="p100072"></a><a href="#p100147">4.3</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-27068-86">ГОСТ 27068-86</a></td><td><a id="p100074"></a><a href="#p100079">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100075"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии (при массовой доле селена от 5·10-6 до 1·10-4%).</td></tr>
</table>

<a id="p100076"></a>Метод основан на выделении селена в элементном виде на коллекторе - сере и определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).


## 1. <a id="p100077"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100078"></a>Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по [ГОСТ 13637.0-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-0-93).


## 2. <a id="p100079"></a>АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


<a id="p100080"></a>Весы лабораторные 1 класса по ГОСТ 24104.
<a id="p100081"></a>Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в соотношении объемов 1:1:2 (меркуросульфатный электрод сравнения).
<a id="p100082"></a>Плитка электрическая мощностью 400 Вт.
<a id="p100083"></a>Водяная баня.
<a id="p100084"></a>Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.
<a id="p100085"></a>Пробирки стеклянные вместимостью 50 см3.
<a id="p100086"></a>Палочки стеклянные.
<a id="p100087"></a>Колбы конические вместимостью 250 см3.
<a id="p100088"></a>Воронки стеклянные диаметром 75 мм.
<a id="p100089"></a>Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см3.
<a id="p100090"></a>Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см3.
<a id="p100091"></a>Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.
<a id="p100092"></a>Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см3.
<a id="p100093"></a>Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.
<a id="p100094"></a>Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см3.
<a id="p100095"></a>Стекла часовые диаметром 70 мм.
<a id="p100096"></a>Фильтры "белая лента".
<a id="p100097"></a>Фильтровальная бумага.
<a id="p100098"></a>Этиловый спирт по ГОСТ 18300.
<a id="p100099"></a>Барий хлористый, ос.ч. по [ГОСТ 4108](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72).
<a id="p100100"></a>Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по [ГОСТ 27068](https://bukva.ai/docs/gost-27068-86) - перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 300 г/дм3.
<a id="p100101"></a>Кислота серная особой чистоты по [ГОСТ 14262](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) - очищенная, концентрированная и растворы концентрацией 9; 0,9 и 0,3 моль/дм3.
<a id="p100102"></a>Кислота серная очищенная: в стакан вместимостью 1000 см3 наливают 300 см3 бидистиллированной воды и осторожно при перемешивании приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10 - 15 см3 водного раствора серноватисто-кислого натрия. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:1. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты.
<a id="p100103"></a>Калий гидроокись по [ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).
<a id="p100104"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
<a id="p100105"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100106"></a>Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3. В нее насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцевокислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую 1/3 взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.
<a id="p100107"></a>Кислота муравьиная по [ГОСТ 5848](https://bukva.ai/docs/gost-5848-73).
<a id="p100108"></a>Кислота азотная особой чистоты по [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84).
<a id="p100109"></a>Кислота соляная особой чистоты по [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) концентрированная и перегнанная.
<a id="p100110"></a>Царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в отношении объемов 1:3.
<a id="p100111"></a>Обратная царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.
<a id="p100112"></a>Гидроксиламина гидрохлорид по [ГОСТ 5456](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79), раствор концентрацией 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3.
<a id="p100113"></a>Промывная жидкость: раствор гидроксиламина гидрохлорида разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:5 по объему.
<a id="p100114"></a>Бром по [ГОСТ 4109](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4109-79).
<a id="p100115"></a>Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, водный раствор концентрацией 50 г/дм3 в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм3.
<a id="p100116"></a>Медь (II) сернокислая 5-водная по [ГОСТ 4165](https://bukva.ai/docs/gost-4165-78), водный раствор концентрацией меди 500 мкг/см3 в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм3.
<a id="p100117"></a>Серное молоко: к 10 см3 раствора серноватисто-кислого натрия добавляют 4 см3 разбавленной серной кислоты 1:1 непосредственно перед употреблением (1 - 2 мин).
<a id="p100118"></a>Ртуть марки P0 по [ГОСТ 4658](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73).
<a id="p100119"></a>Селен высокой чистоты.
<a id="p100120"></a>Раствор селена основной: 100 мг селена растворяют в обратной царской водке; добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100121"></a>1 см3 основного раствора содержит 1 мг селена.
<a id="p100122"></a>Более разбавленные растворы готовят, разбавляя основной раствор селена раствором серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм3 в день употребления.
<a id="p100123"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.


## 3. <a id="p100124"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100125"></a>3.1 Растворение пробы

<a id="p100126"></a>Навеску галлия массой 1 г растворяют в 10 см3 обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см3. Раствор упаривают досуха и проводят денитрацию остатка муравьиной кислоты. Для этого в охлажденный тигель осторожно по каплям добавляют 0,5 - 1 см3 муравьиной кислоты и ставят на водяную баню. Эту операцию повторяют до полного прекращения выделения оксидов азота. Затем остаток обрабатывают дистиллированной водой и упаривают на водяной бане. Избыток муравьиной кислоты удаляют упариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему ходу анализа. Затем остаток растворяют в 20 см3 гидроксиламина гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 50 см3. Пробирки с раствором помещают в кипящую баню. В них добавляют по 0,5 см3 серного молока и выдерживают растворы на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3 серного молока - через 30 мин, 1 ч и 3 ч. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала семь раз промывной жидкостью, а затем пять раз бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в тигель вместимостью 50 см3. Добавляют в него 1 см3 концентрированной азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 0,5 см3 брома. Тигель оставляют под часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты.

#### <a id="p100127"></a>3.2 Полярографирование

<a id="p100128"></a>К содержимому охлажденного тигля добавляют 5 см3 бидистиллированной воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора сернокислой меди. Содержимое в тигле слегка нагревают до полного растворения осадка, раствор охлаждают и переводят в мерный цилиндр вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 25 см3 бидистиллированной водой. Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейки полярографа с выносным меркуросульфатным электродом сравнения. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус 0,6 В, продолжительность накопления с перемешиванием 1 - 3 мин, время успокоения раствора 15 с. Развертка катодная, скорость развертки 5 мВ/с, амплитуда 8 МВ. Потенциал пика селена около минус 1,05 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

#### <a id="p100129"></a>3.3 Расшифровка инверсионных вольтамперограмм

<a id="p100130"></a>Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика H более чем на 0,2 H. Если высота первого пика отличается от среднего значения H более чем на 0,2 H, то высоту первого пика не учитывают.
<a id="p100131"></a>Массовую долю селена в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного стандартного раствора селена объемом не более 0,3 см3 вводят в весь объем полярографируемого раствора.
<a id="p100132"></a>Раствор с добавкой полярографируют так же, как и раствор пробы. Добавка должна увеличивать массу селена в полярографируемом растворе и высоту пика в 2 - 3 раза, если содержание селена в пробе X, вычисленное по [п. 4.1](#p100136), не меньше 5·10-6%.
<a id="p100133"></a>Если массовая доля селена в пробе меньше чем 5·10-6%, то добавка должна быть 0,05 мкг.
<a id="p100134"></a>С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.


## 4. <a id="p100135"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100136"></a>4.1 Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100137"></a> $X = \frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot 10^{- 4}}{m(H_{2} \cdot \frac{v + \Delta v}{v} - H_{1})} ,$ 

<a id="p100138"></a>где m1 - масса селена в добавке, мкг,
<a id="p100139"></a>H1 - средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора навески пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,
<a id="p100140"></a>m - масса навески галлия в полярографируемом растворе, г,
<a id="p100141"></a>H2 - средняя арифметическая высота пика раствора навески пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,
<a id="p100142"></a>v - полярографируемый объем раствора пробы, см3,
<a id="p100143"></a> $\Delta v$ - объем добавки, см3.
<a id="p100144"></a>4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
<a id="p100145"></a>Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в [таблице](#p100148).
<a id="p100146"></a>Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.
<a id="p100147"></a>4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.


| <a id="p100148"></a>Массовая доля селена, % | <a id="p100149"></a>Допускаемое расхождение, % |
| --- | --- |
| <a id="p100150"></a>5·10-6 | <a id="p100151"></a>3·10-6 |
| <a id="p100152"></a>1,0·10-5 | <a id="p100153"></a>0,5·10-5 |
| <a id="p100154"></a>5·10-5 | <a id="p100155"></a>2·10-5 |




<a id="p100156"></a>

---