ГОСТ 4109-79. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Бром. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 № 1981)
(ред. от 01.10.1989)
Внимание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утратил силу с 1 июля 1995 года. Документ введен в действие с 1 июля 1980 года. Взамен ГОСТ 4109-64.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Bromine. Specifications
Срок действия с 1 июля 1980 года до 1 июля 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г.В. Грязнов, С.А. Назаров, В.П. Лопаткина, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.Е. Северюхина, Л.И. Волковая, Л.Ф. Булгакова, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 № 1981
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 4.5.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.2.1, 4.3.1а, 4.4, 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.1, 5.1 |
| ГОСТ 4160-74 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4168-79 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 4.3.1а, 4.5.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4217-77 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 4.2.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 4.4 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4478-78 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.2.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 4523-77 | 4.5.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.2.1, 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 4.4 |
| ГОСТ 10163-76 | 4.2.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.4 |
| ГОСТ 12026-76 | 4.3.1а |
| ГОСТ 14192-77 | 5.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 4.5.1 |
| ГОСТ 18573-86 | 5.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 19908-90 | 4.3.1а |
| ГОСТ 20292-74 | 4.2.1, 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.2.1, 4.3.1а, 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 4.2.1 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 4.5.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 4.2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.89 № 2906
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., октябре 1989 г. (ИУС 3-85, 1-90)
Настоящий стандарт распространяется на бром, представляющий собой красно-бурую легколетучую жидкость с удушливым запахом; растворим в воде, легко растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, этиловом спирте, эфире, сероуглероде и в концентрированной соляной кислоте; плотность 3,12 г/см3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 159,808.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бром должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям бром должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. По степени воздействия на организм человека бром относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). В жидком состоянии действует на кожу прижигающе, образуя долго не заживающие язвы. Пары брома раздражают верхние дыхательные пути, вызывают кашель, головокружение, носовое кровотечение.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м3.
2.2. Бром не горюч; является сильным окислителем. Взаимодействие органических веществ с бромом сопровождается сильным разогреванием, а в отдельных случаях самовоспламенением.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. Помещения, в которых проводятся работы с бромом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Массовую долю остатка после прокаливания, органических веществ, сульфатов и йода изготовитель определяет периодически в каждой 5-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2 Определение массовой доли брома
4.2.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 30%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка 1(2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1(4, 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
4.2.2 Проведение анализа
Около 0,1 см3 (0,2500 — 0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 см3 раствора йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, выдерживают около весов в течение 10 — 15 мин и снова взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.
4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.3 Обработка результатов
Массовую долю брома (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,007991 \cdot 100}{m} - 2,25X_{1},
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,007991 — масса брома, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия: концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
2,25 — коэффициент пересчета хлора на бром;
X1 — массовая доля хлора, найденная по п. 4.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3 Определение массовой доли остатка после прокаливания и органических веществ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Бумага фильтровальная марки ФОС по ГОСТ 12026-76.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Эксикатор 2-180(230) по ГОСТ 25336-82.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.3.1 Проведение анализа
32 см3 (100 г) препарата, взятого по объему цилиндром, помещают в кварцевую чашу, предварительно прокаленную при 600 °C до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания (m) в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °C.
После испарения брома чашу с остатком помещают на 1 ч в эксикатор с серной кислотой, предварительно протерев ее с наружной стороны фильтровальной бумагой досуха, затем чашу взвешивают (m1) и помещают в муфельную печь при 180 — 200 °C, постепенно повышая температуру печи до 600 °C. Содержимое чаши прокаливают при этой температуре в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают (m2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания (m2 — m) не будет превышать:
для препарата химически чистый — 2 мг,
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
и если масса органических веществ (m1 - m2) не будет превышать:
для препарата химический чистый — 10 мг,
для препарата чистый для анализа — 20 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при определении массовой доли остатка после прокаливания +/- 20%, при определении массовой доли органических веществ +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 3,2 см3 (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой 6(7)-2-5, помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233-77) с массовой долей 0,25% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 2 — 5 см3 воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) пипеткой 6(7)-2-25 или 2-2-20 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,04 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,08 мг SO4.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.1; 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5 Определение массовой доли хлора
4.5.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор,
или натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, насыщенный раствор.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор с массовой долей 0,6%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.
Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бюретка 1(2)-2-10-0,05 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-50, 1(4, 5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(2, 3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
pH-метр — милливольтметр pH-121 или иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа.
Электрод серебряный (индикаторный электрод), представляющий собой серебряную пластинку шириной 5 — 10 мм или проволоку диаметром 2 — 3 мм, длиной 60 — 100 мм. Перед применением электрод зачищают тонкой наждачной бумагой, смоченной спиртом, ополаскивают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают водой.
Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1Н3 (электрод сравнения), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия или натрия.
4.5.2 Проведение анализа
2,5 — 3,0 см3 препарата, взятого пипеткой 6(7)-2-5, помещают в коническую колбу, предварительно взвешенную, содержащую 25 см3 раствора бромистого калия, и взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до удаления основной массы брома, после чего кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, прибавляют 2 — 3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
50 см3 полученного раствора переносят в стакан, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты и 3 — 5 г 7-водного сернокислого магния.
Электроды промывают водой, погружают в анализируемый раствор, присоединяют к pH-метру или иономеру, после чего раствор титруют раствором азотнокислого серебра из бюретки по каплям при перемешивании магнитной мешалкой. При этом сначала титруется оставшийся бром-ион, а затем хлор-ион. Конец титрования бром-иона и хлор-иона устанавливают по резкому изменению потенциала.
4.5.3 Обработка результатов
Массовую долю хлора (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,001772 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 50} ,
где V — общий объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона и хлор-иона, см3;
V1 — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,001772 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,003% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.5.1 — 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.6 Определение массовой доли йода
4.6.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 4%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий йодиды (I); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации I 0,01 мг/см3.
Колба 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1(2)-100-18(22, 34) ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)-2-1-(2), 6(7)-2-5(10) или 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-15(20)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2 Проведение анализа
1,6 см3 (5 г) препарата химически чистый или 0,32 см3 (1 г) препарата чистый для анализа пипеткой 4(5)-2-2 помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают до растворения брома. Затем к полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и кипятят на электроплитке до обесцвечивания, осторожно вращательными движениями перемешивая раствор в процессе нагревания. Затем прибавляют еще 1 см3 раствора азотной кислоты и снова кипятят до удаления остаточного брома.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 — 3 капли раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, 0,1 см3 раствора йодистого калия и 0,5 см3 раствора крахмала, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: в конические колбы помещают 0,005 мг йода, прибавляют 20 см3 воды, 1 см3 бромной воды, перемешивают, прибавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и прибавляют 10 см3, раствора азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В дальнейшем поступают так же, как и с анализируемым раствором.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора сравнения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-6, 3-5.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3,5 кг.
Бутылки с бромом упаковывают в ящики по ГОСТ 18573-86 (тип 11-1, номер 9-1 или 4-1). В пространство между бутылками закладывают две поперечные и две продольные дощечки, засыпают вермикулитом или аналогичным уплотняющим материалом.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх, не кантовать», «Осторожно, хрупкое!» и знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (основной — по черт. 8, дополнительные — по черт. 5 и 6а), с указанием класса опасности 8, подкласса 8,3, классификационного шифра 8321, серийного номера ООН 1744.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 20 °C отдельно от органических реактивов.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2 Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).