ГОСТ 25555.0-82 (СТ СЭВ 3010-81). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения титруемой кислотности

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1982 № 5128)

(ред. от 17.12.1985)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ

Fruit and vegetable products. Methods for determination of titratable acidity

ГОСТ 25555.0-82

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. № 5128 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения титруемой кислотности: потенциометрический — для всех продуктов, визуальный — для неокрашенных и светлоокрашенных продуктов.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3010-81.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду, не содержащую углекислоты. Для этого дистиллированная вода должна быть свежепрокипяченной и охлажденной или нейтрализованной раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 26313-84, ГОСТ 12231-66, подготовка проб по ГОСТ 26671-85.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании исследуемого раствора до pH 8,1 раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3. Пределы возможной относительной погрешности измерения \Delta_{\text{н}} = \Delta_{\text{в}} = 3\% ; P = 0,95.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

pH-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более +/- 0,05 в диапазоне измерения pH от 4 до 9.

Электрод измерительный (стеклянный) и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-80, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.

Колбы по ГОСТ 1770-74 1-250-2 или 2-250-2.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 2-2-25 или 2-1-25, 2-2-50 или 2-1-50, 2-2-100 или 2-1-100.

Бюретки по ГОСТ 20292-74 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 Кн-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336-82 В-1-50 ТС, Н-1-100 ТС, В-1-250 ТС.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 В-56-80 ХС или В-75-140 ХС, или В-100-150 ХС.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Растворы буферные с pH 4,01 и 9,18.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, титрованный раствор c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.

(п. 3.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 переносят количественно горячей водой через воронку навеску продукта массой от 5 до 50 г в зависимости от предполагаемой кислотности, взятую с погрешностью не более +/- 0,1 г. Затем в колбу до половины ее объема приливают воду с температурой (80 +/- 5) °C, тщательно встряхивают и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки. Закрыв пробку, тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через фильтр или вату.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

Если продукт жидкий, навеску массой от 5 до 50 г в зависимости от предполагаемой кислотности, взятую с погрешностью не более +/- 0,1 г, количественно переносят водой комнатной температуры в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

3.3.2. Правильность показаний pH-метра проверяют на соответствующих буферных растворах.

3.4 Проведение испытаний

3.4.1. В химический стакан отбирают пипеткой от 25 до 100 см3 фильтрата, полученного по п. 3.3.1. Подбирают такое количество фильтрата, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 см3 раствора гидроокиси натрия.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

3.4.2. Фильтрат, отобранный по п. 3.4.1, титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроокиси натрия сначала довольно быстро — до pH 6,0, затем несколько медленнее — до pH 7,0, после чего титрование проводят следующим образом: одновременно приливают по 4 капли титранта, отмечая расходуемое количество и значение pH.

Титрование заканчивают добавлением не менее 4 капель раствора гидроокиси натрия после достижения pH 8,1.

Количество раствора гидроокиси натрия, соответствующее точно pH 8,1, находят путем интерполяции данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться в пределах 8,1 +/- 0,2.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Титруемую кислотность (X) в расчете на преобладающую кислоту в процентах вычисляют по формуле

где V — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

c — молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

m — масса навески, г;

M — молярная масса, г/моль, равная для:

яблочной кислоты M(\frac{1}{2} C_{4}H_{6}O_{5}) = 67,0 ;

винной кислоты M(\frac{1}{2} C_{4}H_{6}O_{6}) = 75,0 ;

лимонной кислоты M(\frac{1}{3} C_{6}H_{8}O_{7}) = 64,0 ;

уксусной кислоты M(C_{2}H_{4}O_{2}) = 60,0 ;

щавелевой кислоты M(\frac{1}{2} C_{2}H_{2}O_{4}) = 45,0 ;

молочной кислоты M(C_{3}H_{6}O_{3}) = 90,1 ;

V_{0} — объем, до которого доведена навеска, см3;

V_{1} — объем фильтрата, взятого для титрования, см3.

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% (отн.); P = 0,95.

4. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина. Пределы возможной относительной погрешности измерений \Delta_{\text{н}} = \Delta_{\text{в}} = 3\% ; P = 0,95.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 3.2, за исключением pH-метра, электродов и буферных растворов, со следующими дополнениями:

капельница по ГОСТ 25336-82;

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

4.3 Подготовка к испытанию — по п. 3.3.1.

4.4 Проведение испытаний

В коническую колбу отбирают пипеткой от 25 до 100 см3 фильтрата, приготовленного по п. 3.3.1. Подбирают количество фильтрата так, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 см3 раствора гидроокиси натрия.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 № 4042)

В колбу с фильтратом добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

4.5 Обработка результатов

---