РД 52.04.333-93. Руководящий документ. Методические указания. Хроматографический метод определения содержания хлоридов, нитратов, сульфатов, лития, натрия, аммония и калия в атмосферных осадках

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ, НИТРАТОВ, СУЛЬФАТОВ, ЛИТИЯ, НАТРИЯ, АММОНИЯ И КАЛИЯ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Утвержден Государственным комитетом Российской Федерации по гидрометеорологии.

2. Разработчики: Н.А. Першина, П.Ф. Свистов, М.Т. Павлова, В.С. Титов (ГГО им. А.И. Воейкова).

3. Согласующие организации: Управление мониторинга загрязнения окружающей среды Росгидромета.

4. Одобрено секцией по методам контроля и прогноза Росгидромета.

5. Аттестат выдан Главной геофизической обсерваторией им. А.И. Воейкова.

6. Зарегистрирован ЦКБ ГМП 26.04.93 № РД 52.04.333-93.

7. Введен впервые 01.11.93.

8. Ссылочные нормативно-технические документы

МИ-640-84. Методические указания. Аттестация методик выполнения хроматографических измерений.

Настоящий руководящий документ устанавливает требования к подготовке и анализу проб атмосферных осадков на содержание хлоридов, нитратов, сульфатов, лития, натрия, аммония и калия методом ионной хроматографии.

Жидкие и твердые атмосферные осадки собирают по ГОСТ 17.1.5.05-85 и РД 52.04.186-89.

Методические указания распространяются на измерения содержания названных компонентов в лабораториях общегосударственной сети мониторинга загрязнения окружающей среды, осуществляющих наблюдения за химическим составом осадков на фоновом, федеральном и региональном уровнях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ

Методика предназначена для определения содержания хлоридов, нитратов, сульфатов методом ионной хроматографии в пробах атмосферных осадков в диапазоне концентраций 0,05 - 12,0 мг/куб. дм.

1. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Согласно ГОСТ 17.2.4.02-81 (СТ СЭВ 25.98-80) погрешность метода не должна превышать +/- 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций хлорида, нитрата и сульфата.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на ионообменном разделении ионов на колонке с последующим кондуктометрическим определением концентрации хроматографически разделенных ионов с использованием для разделения электролита с невысокой электропроводностью.

    Наполнителем   колонки   служит  анионообменная  смола  с  очень  малой
емкостью,  а  в  качестве  элюента  используется  раствор бифталата калия с

                    -4

концентрацией 5 х 10 моль/куб. дм, обладающий низкой фоновой электропроводностью.

Удельная электропроводность ионов хлорида, нитрата и сульфата значительно больше элюирующего аниона, поэтому при переходе анализируемого иона в раствор на хроматограмме регистрируется пик, соответствующий данному аниону.

Мешающие факторы отсутствуют.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостной ионный типа по ТУ 1.550.151 «Цвет-3006»

Весы аналитические ВЛА-200 по ГОСТ 24104-80Е

Меры массы по ГОСТ 7328-82Е.

Проверку весов, разновесов, хроматографа и отдельных блоков производят в установленные сроки по ГОСТ 8002-71.

Колбы мерные:

2-100-2 — 8 шт. по ГОСТ 1770-74

2-500-2 — 2 шт. То же

2-1000-2 — 1 шт. по ГОСТ 1770-74

Пипетки:

4-2-0,5 — 1 шт. по ГОСТ 20292-74

4-2-1   - 1 шт.                                            То же
2-2-5   - 1 шт.                                            -"-
2-2-10  - 1 шт.                                            -"-
2-2-25  - 1 шт.                                            -"-

Секундомер, класс 3, цена деления 0,2 по ГОСТ 5072-72.

Все перечисленные средства измерений могут быть заменены аналогичными с погрешностями, не превышающими рекомендуемые. Применяемые средства измерений должны быть проверены (аттестованы), иметь клеймо или свидетельство о поверке.

3.2. Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗНЗ (ТУ 16-531.639.78) Уч. 2

Баня песчаная (ТУ 22-688-74)

Холодильник (бытовой любого типа)

Воронки типа ХС В-100-200 — 4 шт. по ГОСТ 25336-82Е

Стаканы типа ВН-50 — 20 шт. по ГОСТ 19908

Шприцы медицинские вместимостью 2 и 5 куб. см — 5 шт. по ТУ 64-1-3776-83

Патроны ДИАПАК — сульфо-сорбент сильнокислотный катионообменник, фирма-изготовитель СП «BIOCHEMMACK», г. Москва.

3.3. Реактивы

Азотная кислота, х.ч. по ГОСТ 4461-77

Бифталат калия, х.ч. по ТУ 6-09-09-262-86

Гидроксид натрия, фиксанал по ГОСТ 4328-77

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72

Изопропиловый спирт по ТУ 6-09-4522-77

Смола Дианион — 2 «Ц»

Стандартные образцы БВ-1 по ГСО 2533-88Д

Стандартные образцы ГСОРН-3

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-72.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе с электрическими установками на 220 В.

4.2. При работе оператор должен руководствоваться «Правилами по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета». Л.: Гидрометеоиздат, 1983, с. 161 — 195.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Определение ионов хлорида, нитрата и сульфата по предложенной методике может производить инженер или техник, имеющий опыт работы на ионных жидкостных хроматографах.

Предварительно оператор должен установить градуировочную характеристику и провести измерения в трех пробах растворов с заданными концентрациями.

При установлении градуировочной характеристики максимальное отклонение от среднего значения площади хроматографического пика, отнесенное к значению площади хроматографического пика, соответствующего начальной точке диапазона (0,05 мг/куб. дм), не должно превышать 5%.

                              ДЕЛЬТА    х 10
                                    max

сигма = --------------, S к

где:
ДЕЛЬТА    - максимальное отклонение площади хроматографического пика от
      max

среднего значения во всем диапазоне; S — значение площади хроматографического пика при С = 0,05 мг/куб. дм к пробы.

Если результаты, полученные оператором, будут соответствовать изложенным требованиям, оператор может быть допущен к проведению анализа.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерения должны быть соблюдены следующие условия согласно ГОСТ 15150-69:

    температура воздуха               20 +/- 10 °С
    атмосферное давление              840 - 1067 гПа (630 - 800 мм рт. ст.)
    влажность воздуха                 45 - 80%.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Подготовка к выполнению измерений включает в себя приготовление растворов, настройку хроматографа, установление градуировочной характеристики.

7.2 Исходный раствор для установления градуировочной характеристики.

    Исходный  раствор  готовят  из стандартных образцов БВ-1 ГСО 2533-88 Д,
содержащего  100  мкг/куб.  см азота (нитратного), ГСОРН-2, содержащего 1,0

мг/куб. см хлорид-иона, и ГСОРН-3, содержащего 1,0 мг/куб. см сульфат-иона. Для этого 4,5 куб. см стандартного образца БВ-1, 2 куб. см ГСОРН-2, 2 куб. см ГСОРН-3 переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доводят до метки — дистиллированной водой. Раствор содержит 20 мкг/куб. см NO , 20 мкг/куб. см 3

•               -2
  

Cl , 20 мкг/куб. см SO . 4

7.3. Раствор гидроксида натрия 0,1 моль/куб. дм готовят из фиксанала в мерной колбе емкостью 1 куб. дм.

7.4. Бифталат калия 0,5 моль/куб. дм готовят растворением навески 0,1021 г в мерной колбе емкостью 1 куб. дм в большом количестве дистиллированной воды, добавляют 10 куб. см изопропилового спирта и доливают до метки дистиллированной водой. Доводят величину рН элюента до 4,85 по рН-метру, прибавляя по каплям 0,1 моль/куб. дм раствор гидроксида натрия.

7.5. Азотная кислота 0,5 моль/куб. дм готовится разбавлением дистиллированной водой концентрированной кислоты (65%). Для этого переносят в мерную колбу емкостью 1 куб. дм 35 куб. см кислоты (65%) и доливают до метки дистиллированной водой. Раствор используют для регенерации патрона ДИАПАК-сульфо. Для этого 5 куб. см 0,5 моль/куб. дм раствора азотной кислоты прокачивают шприцом через патрон, затем прокачивают дистиллированную воду до нейтральных промывных вод и вновь используют патрон для ввода пробы через него. После ввода 50 — 60 проб патрон ДИАПАК-сульфо необходимо регенерировать.

7.6. Хроматограф «Цвет-3006» состоит из блоков, конструктивно не связанных между собой. Подключают хроматограф в следующей последовательности: блок подачи жидкости БПЖ-55, измерительный блок БИЭ-03, потенциометр КСП4 и система автоматизации анализа САА-002.

7.7. Продолжительность выхода прибора измеряется временем от момента включения прибора до момента, когда нулевая будет отвечать требованиям ТУ: уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала не более 0,005 мВ при множителе шкалы «2» на БИЭ-03 и шкале 1 мВ по КСПЧ. Дрейф не более 0,1 мВ/ч. Время выхода прибора на режим должно быть не более 1,5 ч.

7.8. Кран-дозатор устанавливают в положение «анализ», расход элюента 1,0 куб. см/мин., «компенсация грубо» — 512, «компенсация плавно» — 100 мкВ, множитель шкалы — 1. Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.

7.9 Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость удельной электропроводности элюента от содержания ионов хлора, нитрат-ионов и сульфат-ионов в пробе устанавливают по стандартным растворам для градуировки (табл. 7.1). Для этих целей используют результаты измерений 3 — 5 серий стандартных растворов.

Градуировочный график строят в координатах: концентрация компонента — амплитуда или площадь пика, рассчитанные по показаниям регистратора.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Включают прибор в сеть, нажимают кнопки на блоках БПЖ-55, БИЭ-03 и САА-02.

8.2. Через 10 мин. устанавливают расход элюента 1,0 куб. см/мин., «компенсация грубо» — 32, множитель шкалы — 8. Кран-дозатор в положении «анализ».

8.3. Через 1 час переключают множитель шкалы на 1 и ручкой «компенсация плавно» выводят потенциометр на 500 мкВ.

8.4. Кран-дозатор переводят в положение «отбор пробы», в иглу от шприца устанавливают патрон ДИАПАК-сульфо и через патрон в петлю вводят пробу или градуировочный раствор шприцом.

8.5. Кран-дозатор устанавливают в положение «анализ», нажимают кнопку «метка» на блоке БИЭ-03 и кнопку «анализ» на пульте обработки результатов анализа.

8.6. Полное разделение достигается через 8 мин. Время выхода иона хлора через 3,5 мин., нитрат-иона через 4,25 мин., сульфат-иона через 6,2 мин. (Приложение 2).

9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

По диаграммной ленте регистратора (или секундомером) измеряют длительность переднего фронта каждого пика от его начала до выхода максимума и рассчитывают площадь пика по формуле:

                                                    3

S = U х ДЕЛЬТА t = К х u х ДЕЛЬТА t х 10 ,

где:
U - высота пика, мкВ;
ДЕЛЬТА t - время, с;
К - показания "множителя шкалы";
u - высота пика, измеренная по шкале регистратора, мВ.

Порядок работы с САА-002 приводится в Приложении 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ

Методика предназначена для определения содержания лития, натрия, аммония и калия в пробах атмосферных осадков в диапазоне концентраций 0,01 — 2,0 мг/куб. дм. Пробы с более высоким содержанием указанных катионов разбавляют бидистиллированной водой.

1. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Согласно ГОСТ 17.2.4.02-81 (СТ СЭВ 25.98-80) погрешность метода не должна превышать +/- 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций катионов.

При проведении контроля точности систематическая погрешность не должна превышать 15%, а случайная составляющая — 10%.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерений основан на одноколоночном ионообменном разделении катионов и кондуктометрическом определении концентрации разделенных ионов. Содержание определяемого иона пропорционально высоте (площади) пика, характеризующего уменьшение электропроводности элюента.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостной ионный «Цвет-3006» по ТУ 1.550.151

Весы аналитические ВЛА-200 по ГОСТ 24104-80Е

Меры массы                                               по ГОСТ 7328-82Е
Лабораторный рН-метр типа рН-673                         по ТУ 25.05-181-76

Секундомер 51 СД по ГОСТ 5072-79Е

Колбы мерные:

2-100-2 — 4 шт. по ГОСТ 1770-74Е

2-200-2  - 2 шт.                                         -"-
2-500-2  - 4 шт.                                         -"-
2-1000-2 - 5 шт.                                         -"-

Пипетки:

1-2-1 — 2 шт. по ГОСТ 20292-74Е

1-2-5    - 4 шт.                                         -"-
6-2-10   - 4 шт.                                         -"-

Цилиндры:

1-100 — 2 шт. по ГОСТ 1770-74Е

1-500 — 2 шт. -«-.»

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая 5Е6.456.672

Печь муфельная электрическая МП-24                   по СТУ 102 N 753-63
Мешалка магнитная ММ-2                               по МРТУ 42-1503-62

Плитка электрическая бытовая

Холодильник бытовой

Баня песчаная                                        по ТУ 46-22-688-74
Шкаф сушильный лабораторный типа                     по ТУ 16.531.639-78

СНОЛ-3,5.3,5.3,5/3 М2У 4.2

Колбы полиэтиленовые вместимостью 250, 500, 1000 по ТУ 6-19-110-78 куб. см

Воронки типа ХС В-100-200 — 4 шт. по ГОСТ 25336-82Е

Тигли из прозрачного кварцевого стекла — 20 шт. по ТУ 17-РСФСР-3643-69 вместимостью 10 куб. см стекла

Стаканы из прозрачного кварцевого стекла — 20 шт. по ГОСТ 19908-80 типа ВН-50

Шприцы медицинские вместимостью 2 и — 5 шт. по ТУ 64-1-3776-83. 5 куб. см

Все перечисленные средства измерений и вспомогательные устройства могут быть заменены другими с аналогичными характеристиками.

3.3. Реактивы

Азотная кислота, х.ч. по ГОСТ 4461-77

Аммоний хлористый, х.ч. по ГОСТ 3773-72

Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234-77

Литий хлористый, х.ч. по ТУ 6-09-3751-83

Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233-77.

Стандартные образцы состава растворов:

**ГСО 3533-86 - 3534-86;                                ГСО 3535-86 - 3536-86**
**ГСО 3537-86 - 3538-86;                                ГСО 4484-89 (ГСОРН-1)**

Смола Диакат — 1 В «Ц», № 10427

Этанол по ГОСТ 18300-72

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

3.4. Материалы

Батист

Фильтры аналитические типа АФА-ВП                       по ТУ 95-7186-76
Фильтры бумажные типа ФОМ                               по ТУ 6-09-1678-77.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе с концентрированными кислотами, щелочами и легковоспламеняющимися жидкостями.

4.2. К эксплуатации хроматографов допускаются лица не моложе 18 лет, изучившие устройство, принцип работы и правила эксплуатации прибора, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по правилам техники безопасности и противопожарным мероприятиям.

4.3. Оператору при работе необходимо руководствоваться «Правилами по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета», Л.: Гидрометеоиздат, 1983, и указаниями мер безопасности, изложенными в инструкции по эксплуатации хроматографа.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Определение содержания катионов в атмосферных осадках и аэрозолях методом ионной хроматографии может производить инженер или лаборант, прошедший аттестацию согласно требованиям РД 52.04.186-89.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений по хроматографическому определению содержания катионов в атмосферных осадках и аэрозолях должны быть соблюдены следующие условия согласно ГОСТ 15150-69:

    температура воздуха                                        20 +/- 10 °С
    атмосферное давление                                       84 - 107 кПа
    относительная влажность воздуха                            45 - 80%.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Подготовка к выполнению измерений включает в себя приготовление растворов, настройку хроматографа, установление градуировочной характеристики.

7.2. Азотная кислота. Раствор 0,5 моль/куб. дм готовят разбавлением дистиллированной водой 35 куб. см концентрированной кислоты (65%) в мерной колбе емкостью 1 куб. дм.

7.3. Азотная кислота. Раствор элюента с концентрацией 2 моль/куб. дм готовят разбавлением дистиллированной водой 4 куб. см раствора азотной кислоты 0,5 ммоль/куб. дм в мерной колбе емкостью 1 куб. дм. Интервал допускаемых отклонений в содержании азотной кислоты составляет 2,5 — 2,7 ед. рН.

7.4. Рабочие растворы, используемые для установления градуировочной характеристики, готовят в соответствии с инструкцией по применению стандартных образцов состава растворов (п. 3.3 «Реактивы»).

7.5. Хроматограф «Цвет-3006», состоящий из блоков, конструктивно не связанных между собой, в сеть включают в последовательности: блок подачи жидкости БПЖ-55, измерительный блок БИЭ-03, потенциометр КСП4 и система автоматизации анализа САА-02.

7.6. Продолжительность выхода прибора на режим измеряется временем от момента включения прибора до момента, когда нулевая линия будет отвечать требованиям ТУ: уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала не более 0,005 мВ при множителе шкалы «2» на БИЭ-03 и шкале 1 мВ по КСП4. Дрейф не более 0,1 мВ/ч. Время выхода прибора на режим должно быть не более 1,5 ч.

7.7. Прибор работает по следующей схеме: блок подачи жидкости БПЖ-55 создает регулируемый поток элюента через кран-дозатор, аналитическую колонку и кондуктометрическую ячейку.

В положении крана-дозатора «анализ» устанавливают расход элюента 1,3 куб. см/мин., «компенсация грубо» — 512, «компенсация плавно» — 100 мкВ и множитель шкалы — 8. Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.

7.8. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость удельной электропроводности элюента от содержания катионов лития, натрия, аммония или калия в пробе, устанавливают по стандартным растворам для градуировки (табл. 7.1). Для этих целей используют результаты измерений 3 — 5 серий стандартных растворов.

Градуировочный график строят в координатах: концентрация компонента — амплитуда или площадь пика, рассчитанные по показаниям регистратора.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Включают хроматограф и проводят подготовку к выполнению измерений в соответствии с пунктами 7.4, 7.5 и 7.6.

8.1. Переключают множитель шкалы на 1 и ручкой «компенсация плавно» выводят потенциометр на 500 мкВ.

8.2. Кран-дозатор устанавливают в положение «отбор пробы» и через петлю («проба») вводят пробу (или эталонный раствор).

8.3. Кран-дозатор переставляют в положение «анализ», надавливают кнопку «метка» и кнопку «анализ» на пульте обработки результатов анализа.

8.4. Полное разделение трех щелочных металлов и ионов аммония достигается в течение 9 мин. Время удерживания в последовательности: литий, натрий, аммоний и калий составляет 4,5; 6,0; 7,5 и 8,3 мин. соответственно (Приложение 4).

9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

По диаграммной ленте регистратора (или секундомером) измеряют длительность переднего фронта каждого пика от его начала до выхода максимума и рассчитывают площадь пика по формуле:

                                                    3

S = U х ДЕЛЬТА t = К х u х ДЕЛЬТА t х 10 ,

где:
U - высота пика, мкВ;
ДЕЛЬТА t - время, с;
К - показания "множителя шкалы";
u - высота пика, измеренная по шкале регистратора, мВ.

По значению для анализируемой пробы с градуировочного графика снимают величину концентрации соответствующего элемента.

Порядок работы с системой автоматизации анализа САА-002 приводится в Приложении 3.

1. Включить прибор, выйти на режим работы всех блоков, задать параметры САА-002.

**РЕЖИМ                                                               - 0**
**ТНЛ                                                                 - 20**
**ЧСЛ ПИКОВ                                                           - 8**
**ШИРИНА                                                              - 20**
**ПОРОГ                                                               - 5000.**

Определяют время выхода каждого пика.

ЧСЛ ПИКОВ устанавливают заведомо больше, т.к. система может обсчитывать ложные пики и закончить анализ до выхода анализируемых веществ.

2. <a id="p100247"></a>Определение градуировочных коэффициентов:

**РЕЖИМ                                                               - 1**
**ТНЛ                                                                 - 20**
**ЧСЛ ПИКОВ                                                           - 3**
**ШИРИНА                                                              - 20**
**ПОРОГ                                                               - 5000.**

и для каждого пика:

                                  1 пик            2 пик           3 пик
**КОД                               0                4               0**
**ПАРАМЕТР                          0                0               0**
**ВРЕМЯ                             202,4            255,4           370,8**
**КОНЦЕНТРАЦИЯ                      20000            20000           20000**
**КОЭФФИЦИЕНТ                       0                0               0.**
    Для  расчета  градуировочного  коэффициента по площадям меняем в группе
"ПАРАМЕТР"  0  на  1,  нажимаем  "МР"  (метод  расчета)  и в третьей группе

параметров получаем:

                                  1 пик            2 пик           3 пик
**ВРЕМЯ                             202,4            255,4           370,8**
**РЕЗУЛЬТАТ                         0,073441         0,19591         0,19433**
**ВЫСОТА                            186495           105913          94659**
**ПЛОЩАДЬ                           4745720          12657660        2305488.**

3. <a id="p100264"></a>Определение неизвестной концентрации.

В строку «ПАРАМЕТР» вводим 0, «КОНЦЕНТРАЦИЯ» — 0 для каждого пика.

В строку «КОЭФФИЦИЕНТ» вводим соответствующие значения графы «РЕЗУЛЬТАТ».

После выхода хроматограммы получаем следующее:

                                  1 пик            2 пик           3 пик
**ВРЕМЯ                             202,4            255,4           370,8**
**РЕЗУЛЬТАТ                         19330            19560           19231**
**ВЫСОТА                            186495           105913          94659**
**ПЛОЩАДЬ                           4745720          12657660        2305488.**

В строке «РЕЗУЛЬТАТ» даны значения концентрации ионов хлора, нитрат-ионов и сульфат-ионов, выраженные нг/куб. дм.

Элюент 0,5 мм/куб. дм бифталат калия;

скорость потока — 1,0 куб. см/мин.;

смола Дианион — 2 «Ц»;

колонка 150 х 4 мм.

Стандартный раствор для установления градуировочной характеристики содержит 0,05 мг/куб. дм лития и 0,5 мг/куб. дм натрия, ионов аммония и калия.

1. Включить прибор, выйти на режим работы всех блоков, задать параметры «САА»:

**РЕЖИМ                                                               - 0**
**ТНЛ                                                                 - 4**
**ЧСЛ ПИКОВ                                                           - 99**
**ШИРИНА                                                              - 10**
**ПОРОГ                                                               - 1000.**

Определяют:

время выхода анализируемых пиков (идентификация во времени) с целью задания параметра «время»;

фронт и спад каждого пика с целью задания параметра «ширина»;

    продолжительность  анализа (число пиков) устанавливают заведомо больше,
так  как система может обсчитать "ложные" пики и закончить анализ до выхода

анализируемых веществ.

                     3 пик           4 пик           5 пик          6 пик
**ВРЕМЯ                272,59          370,73          450,74         487,47**
**РЕЗУЛЬТАТ            0               0               0              0**
**ВЫСОТА               20178           45341           67800          14905**
**ПЛОЩАДЬ              219940          494216          739020         313005.**

    Для каждого иона определяют коэффициенты К  и К :
                                              1    2

                          К  = С / Н; К  = С / S,
                           1           2

где:
С - концентрация, нг/куб. дм;
Н - высота пика;
S - площадь пика.

Задаем:

**РЕЖИМ                                                               - 1**
**ЧСЛ ПИКОВ                                                           - 4**
**ШИРИНА                                                              - 10**
**ПОРОГ                                                               - 1000.**

и для каждого пика:

                         1 пик         2 пик          3 пик        4 пик
**КОД                      1             2              2            3**
**ПАРАМЕТР                 0             0              0            0**
**ВРЕМЯ                    270           360            450          480**
**КОНЦЕНТРАЦИЯ             20000         100000         100000       100000**
**КОЭФФИЦИЕНТ              0             0              0            0.**

2. Для расчета градуировочного коэффициента по площадям меняем в графе «ПАРАМЕТР» 0 на 1, нажимаем кнопку «МР» (метод расчета) и в третьей группе параметров получаем:

                         1 пик         2 пик          3 пик        4 пик
**ВРЕМЯ                    272,31        361,43         454,23       483,45**
**РЕЗУЛЬТАТ                0,090209      0,201753       0,135280     0,334148**
**ВЫСОТА                   20340         45473          67817        14889**
**ПЛОЩАДЬ                  221706        495655         739205       299268.**

3. <a id="p100318"></a>Анализ неизвестной пробы.

В строку «ПАРАМЕТР» вводится 1.

В строку «КОНЦЕНТРАЦИЯ» вводим «0» для каждого пика.

В строку «КОЭФФИЦИЕНТ» заносим соответствующие значения «РЕЗУЛЬТАТ».

После выхода хроматограммы в третьей группе параметров получаем:

                         1 пик         2 пик          3 пик        4 пик
**ВРЕМЯ                    273,01        362,34         459,15       490,12**
**РЕЗУЛЬТАТ                18500         95600          96300        95340**
**ВЫСОТА                   18814         43472          65308        14195**
**ПЛОЩАДЬ                  205079        473846         711856       285322.**

В строке «РЕЗУЛЬТАТ» получаем значения концентрации катионов лития, натрия, ионов аммония и калия, выраженные в нг/куб. дм.

                 -3

Элюент — 2,0 х 10 ммоль/куб. дм HNO ; 3

скорость потока — 1,3 куб. см/мин.;

смола Диакат — 1 В «Ц», № 10427 (0,015 мэкв/г);

колонка 100 х 3 мм;

шкала чувствительности детектора и самописца — 1 мВ.

(справочное)

АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ

Всего: 35 — 40

Приготовление реактивов и некоторых стандартных растворов проводят один раз в месяц, поэтому на анализ одной пробы в среднем затрачивается 1 — 2 часа при двух работающих хроматографах.