ГОСТ 10164-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.01.1975 № 168)
(ред. от 01.06.1990)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11 — 12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1996 года. Документ введен в действие с 1 января 1976 года. Взамен ГОСТ 10164-62.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 января 1975 г. № 168
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Ethylene glycol. Specifications
Срок действия с 1 января 1976 года до 1 января 1996 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 № 168
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
| ГОСТ 427-75 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1 |
| ГОСТ 3022-80 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.3.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.3.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.3.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.4 |
| ГОСТ 6581-75 | 3.9 |
| ГОСТ 9293-74 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 10136-77 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 14870-77 | 3.8 |
| ГОСТ 14871-76 | 3.10 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.3.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 19908-90 | 3.4 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.3.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1 |
| ГОСТ 25706-83 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.3.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 № 1802
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 62,07.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3214 0222 04 | Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0221 05 | |
| 1. Массовая доля этиленгликоля (C2H6O2), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
| 2. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более | 0,005 | 0,010 |
| 3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,001 | 0,010 |
| 4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,00005 | 0,00010 |
| 5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 | 0,00005 |
| 6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0002 | Не нормируется |
| 7. Массовая доля воды, %, не более | 0,15 | Не нормируется |
| 8. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см, не менее | 1·106 | Не нормируется |
| 9. Цветность | Должен выдерживать испытание по п. 3.10 | |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.
3.2 Определение массовой доли этиленгликоля
Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле
где X3 — сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;
Xв — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1 Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1 Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;
колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;
интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;
микрошприц вместимостью 10 мм3;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);
водород технический по ГОСТ 3022-80;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
полимерный сорбент «Полисорб-1», с частицами размером 0,25 — 0,50 мм;
диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;
1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.
3.2.1.2 Подготовка к анализу
Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270 °C, не подсоединяя колонку к детектору.
3.2.1.3 Проведение анализа
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.
Температура колонки, °C ..................................... 170 +/- 5
Температура испарителя, °C ................................. 220 +/- 10
Расход азота (газа-носителя), см3/мин ........................ 50 +/- 5
Объем анализируемой пробы, мм3 ............................ 2,5 +/- 0,5
Время анализа, мин ................................................ 15.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.
| Наименование компонента | Относительное время удерживания |
|---|---|
| 1. Этиленгликоль | 0,10 |
| 2. 1,3-Пропандиол | 0,26 |
| 3. Диэтиленгликоль | 1,00 |
3.2.1.4 Обработка результатов
Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода «внутреннего эталона» — методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5 — 1,0% массы пробы.
Для расчета используют две хроматограммы — анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.
Массовые доли 1,3-пропандиола (X1) и диэтиленгликоля (X2) в процентах вычисляют по формулам:
X_{1} = \frac{m_{\text{д}} \cdot 100}{(\frac{S_{\text{д}}\prime}{S_{\text{п}}\prime} - \frac{S_{\text{д}}}{S_{\text{п}}})m_{\text{пр}}} ,
X_{2} = \frac{m_{\text{д}} \cdot 100}{(\frac{S_{\text{п}} \cdot S_{\text{д}}\prime}{S_{\text{п}}\prime \cdot S_{\text{д}}} - 1)m_{\text{пр}}} ,
где mд — масса введенной добавки, г;
mпр — масса анализируемой пробы, г;
Sп и S_{\text{п}}\prime — площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм2;
SД и S_{\text{д}}\prime — площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм2.
Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Сумму массовых долей органических примесей (X3) в процентах вычисляют по формуле
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,15% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-250-34(40, 50) по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации c (NaOH) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2 Проведение анализа
45 см3 (50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды, 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X4) в процентах вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{V \cdot 0,0012 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,0012 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см3 (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см3. Температура прокаливания 500 °C.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп. 3.6, 3.7.
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см3 (20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.7).
25 см3 полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см3 раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (вместо 3 см3) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.
При этом 2,5 см3 раствора, полученного по п. 3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 17 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.
3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8 Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера, визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см3 (10 г) препарата.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9 Определение удельного объемного электрического сопротивления
Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более +/- 5%. Измерение производят при (20 +/- 1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.
Удельное объемное электрическое сопротивление (\rho_{\upsilon}) в Ом·см вычисляют по формуле
\rho_{\upsilon} = 11,3C_{0} \cdot R_{\upsilon},
где R_{\upsilon} — измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;
C0 — емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд. 2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.
За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом C0 и R_{\upsilon} ).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10 Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 4-2, 8-2.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.
Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.
6.2. При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6.4. Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120 °C; температура самовоспламенения 380 °C; температурные пределы воспламенения: нижний 112 °C, верхний 124 °C.
6.5. Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.