ГОСТ 5821-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 03.02.1978 № 363)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 10, 1987.
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 3 февраля 1978 г. № 363
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Sulphanilic acid. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 363 срок действия установлен
Ереванским заводом химических реактивов:
Руководитель темы Н.М. Морлян,
Исполнители: А.А. Григорян, Р.А. Читчян, М.С. Айрапетян;
Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ВНИИ ИРЕА):
Руководители темы: Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг,
Исполнители: Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова.
Внесен Министерством химической промышленности:
Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС):
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 363.
Настоящий стандарт распространяется на реактив — сульфаниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.
Формулы: эмпирическая C_{6}H_{7}NO_{3}S
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 173,19.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
3.2 Определение массовой доли сульфаниловой кислоты
3.2.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл, растворяют в 75 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю сульфаниловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01732 \cdot 100}{m} ,
где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, мл;
0,01732 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия
3.3.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2 Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 мл воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
3.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700 — 800 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
3.5 Определение массовой доли нитритов
Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды, нагретой до 70 °C и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0002 мг NO_{2} ,
для препарата чистый — 0,0004 мг NO_{2} ,
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 мл фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п. 3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 мл, прибавляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 100 мл воды при кипении.
Раствор охлаждают водой до 15 °C, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.
Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.
20 мл фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфаниловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.