ФС.2.5.0093. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0093.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0093-18" "ФС.2.5.0093.18. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.5.0093"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0093" "ФС.2.5.0093. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные в период полного созревания и высушенные плоды дикорастущего и культивируемого дерева (реже кустарника) рябины обыкновенной — Sorbus aucuparia L., сем. розоцветных — Rosaceae.

Содержат не менее 3,2% суммы органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в сухом сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Плоды».

Цельное сырье. Плоды яблокообразные, одиночные или слипшиеся по несколько штук, 2 — 5-гнездные, округлые или овально-округлые; с блестящей, реже матовой, сильно морщинистой поверхностью, в поперечнике до 9 мм, на верхушке с остающейся чашечкой из пяти малозаметных смыкающихся зубчиков. В мякоти плода находятся от 2 до 7 слегка серповидно-изогнутых, продолговатых с острыми концами, гладких семян красновато-коричневого цвета.

Цвет плодов от красновато или желтовато-оранжевого до коричневато-красного, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах слабый, характерный.

При рассмотрении под лупой (10x) на поперечном срезе плода видно 2 — 5 семенных гнезд. Стенки гнезд хрящевые, твердые, сросшиеся с мякотью. Внутри каждого гнезда находятся 1 — 2 семени с твердой семенной кожурой красновато-коричневого цвета и семенным ядром белого цвета. Мякоть плода рыхлая, мясистая, сверху покрыта кожицей.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».

Цельное сырье. При рассмотрении «давленого» микропрепарата плода должны быть видны фрагменты эпидермиса, состоящего из округло-многоугольных клеток с толстыми пористыми, реже с четковидноутолщенными стенками и хромопластами оранжево-желтого цвета в виде капель; фрагменты эпидермиса по краю остатков чашелистиков с устьицами аномоцитного типа и многоклеточными булавовидными или сосочковидными выростами, а также с одноклеточными длинными, тонкостенными, слегка извилистыми волосками. Мякоть плода состоит из тонкостенных паренхимных клеток различной формы с многочисленными хромопластами оранжево-желтого цвета. В ней встречаются одиночные или группы каменистых клеток, друзы кальция оксалата. В составе проводящих пучков встречаются спиральные сосуды, как правило, в сопровождении укороченных или удлиненных склереид, и, редко, призматических кристаллов кальция оксалата.

Рисунок — Рябины обыкновенной плоды

кальция оксалата (400x).

Определение основных групп биологически активных веществ

1. ТСХ. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ВЭТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Муравьиная кислота — гексан — этилацетат — толуол 1:40:40:60.

Испытуемый раствор. В колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г сырья, измельченного до однородной массы, прибавляют 5 мл спирта 96% и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр.

Реактив для детектирования. Анисового альдегида раствор спиртовой сернокислый (2).

На линию пластинки полосами длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 2 мкл испытуемого раствора и 2 мкл судана красного G раствора 0,025% спиртового. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру предварительно насыщенную ПФ в течение 40 мин и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, нагревают при температуре 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин и просматривают при дневном свете.

Результат. На хроматограмме судана красного G раствора 0,025% спиртового должна обнаруживаться зона адсорбции розового, розово-красного или красного цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции сине-фиолетового или фиолетового цвета выше зоны адсорбции судана красного G раствора 0,025% спиртового и 2 зоны адсорбции сине-фиолетового или фиолетового цвета ниже зоны адсорбции судана красного G раствора 0,025% спиртового, допускается обнаружение зоны адсорбции синего цвета ниже этих зон (липофильные вещества); допускается обнаружение других зон адсорбции.

2. Качественная реакция. В колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 г плодов, измельченных до однородной массы, прибавляют 30 мл спирта 70% и нагревают на водяной бане при температуре 50 °C в течение 15 мин. Извлечение охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр и упаривают на водяной бане до 1 мл. К полученному извлечению прибавляют 1 мл спирта 96%, 0,1 г магния порошка и 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной; должно наблюдаться постепенное образование окрашивания розово-красного цвета (флавоноиды).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 18,0% (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).

Зола общая. Не более 5,0% (ОФС «Зола общая»).

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 2,0% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Недозрелые плоды (светло-желтые, желтые). Не более 2%.

Почерневшие и подгоревшие плоды. Не более 3%.

Плоды с плодоножками с длиной более 10 мм. Не более 3%.

Другие части растения (плодоножки, веточки, листья). Не более 0,5%.

Органическая примесь. Не более 0,5%.

Минеральная примесь. Не более 0,2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Зараженность вредителями запасов. В соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Испытуемый раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до однородной массы. В колбу вместимостью 250 мл помещают 5,0 г (точная навеска) измельченного сырья, прибавляют 200 мл воды, тщательно перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 2 ч. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем содержимого колбы водой до метки.

В колбу вместимостью 500 мл помещают 25,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 200 мл свежепрокипяченной воды и титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до синего окрашивания, не изменяющего цвет в течение 1 мин (индикатор — 1 мл бромтимолового синего раствор 0,1% спиртовой).

Содержание суммы свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{V \cdot 0,0067 \cdot 250 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 25 \cdot (100 - W)} ,

где V — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл;

a — навеска сырья, г;

0,0067 — количество яблочной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, г;

W — влажность сырья, %;

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».