ФС.2.5.0093.18. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0093.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0093-18" "ФС.2.5.0093.18. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.5.0093"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0093" "ФС.2.5.0093. Фармакопейная статья. Рябины обыкновенной плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды яблокообразные без плодоножки, 2 — 5 гнездные, округлые или овально-округлые; с блестящей, реже матовой, сильно морщинистой поверхностью, в поперечнике до 9 мм, сильно морщинистые, на верхушке с остающейся чашечкой из пяти малозаметных смыкающимися зубчиков. В мякоти плода находятся от 2 до 7 слегка серповидно-изогнутых, продолговатых с острыми концами, гладких семян красновато-коричневого цвета.

Цвет плодов от красновато — или желтовато-оранжевого до коричневато-красного, иногда с беловатым налетом. Запах слабый, характерный. Вкус водного извлечения кисловато-горький.

При рассмотрении под лупой (10x) на поперечном срезе плода видно 2 — 5 семенных гнезд. Стенки гнезд хрящевые, твердые, сросшиеся с мякотью. Внутри каждого гнезда находятся 1 — 2 семени с твердой семенной кожурой красновато-коричневого цвета и семенным ядром белого цвета. Мякоть плода рыхлая, мясистая, сверху покрыта кожицей.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении «давленого» микропрепарата плода должны быть видны фрагменты эпидермиса, состоящего из округло-многоугольных клеток с толстыми пористыми, реже с четковидноутолщенными стенками и хромопластами оранжево-желтого цвета в виде капель; фрагменты эпидермиса по краю остатков чашелистиков с устьицами аномоцитного типа и многоклеточными булавовидными или сосочковидными выростами, а также с одноклеточными длинными, тонкостенными, слегка извилистыми волосками. Мякоть плода состоит из тонкостенных паренхимных клеток различной формы с многочисленными хромопластами оранжево-желтого цвета. В ней встречаются одиночные или группы каменистых клеток, друзы оксалата кальция. В составе проводящих пучков встречаются спиральные сосуды, как правило, в сопровождении укороченных или удлиненных склереид, и, редко, призматических кристаллов оксалата кальция.

а — призматические кристаллы оксалата кальция, увел. 400x.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) судана красного G. Около 2,5 мг СО судана красного G растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 1,0 г измельченных плодов помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл спирта 96% и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 2 мкл (0,002 мл) испытуемого раствора и 2 мкл (0,002 мл) раствора СО судана красного G. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин, смесью растворителей: толуол — этилацетат — гексан — муравьиная кислота безводная (60:40:40:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают анисового альдегида раствором и выдерживают при температуре (100 — 105) °C в течение 2 — 3 - мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО судана красного G должна обнаруживаться зона адсорбции розового, розово-красного или красного цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не менее 4 зон адсорбции сине-фиолетового или фиолетового цвета (2 зоны адсорбции выше зоны адсорбции СО судана красного G и 2 зоны адсорбции ниже зоны адсорбции СО судана красного G); зона адсорбции синего цвета ниже зоны адсорбции СО судана красного G (вещества липофильного характера); допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

Около 1,0 г измельченных плодов помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл спирта 70% и нагревают на водяной бане при температуре 50 °C в течение 15 мин. Извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр, упаривают на кипящей водяной бане до 1 мл. К полученному извлечению прибавляют 1 мл спирта 96%, 0,1 г магния порошка и 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной; должно наблюдаться постепенное образование окрашивания розово-красного цвета (флавоноиды).

Влажность. Цельное сырье — не более 18%.

Зола общая. Цельное сырье — не более 5%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье — не более 2%.

Посторонние примеси

Недозрелых плодов (светло-желтых, желтых). Цельное сырье — не более 2%.

Почерневших и подгоревших плодов. Цельное сырье — не более 3%.

Плодов с плодоножками. Цельное сырье — не более 3%.

Других частей растения (плодоножек, веточек, листьев). Цельное сырье — не более 0,5%.

Органическая примесь Цельное сырье — не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье — не более 0,2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье. Сумма органических кислот в пересчете на яблочную кислоту — не менее 3,2%.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с размером отверстий 1 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 200 мл воды очищенной, тщательно перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем извлечение охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем содержимого колбы водой до метки и тщательно перемешивают.

1,0 мл полученного раствора переносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл свежепрокипяченной воды, 1 мл фенолфталеина раствора спиртового 1%, 2 мл метиленового синего раствора спиртового 0,1% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до лилово-синего окрашивания в пене.

Содержание суммы свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{V \cdot 0,0067 \cdot 250 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 10 \cdot (100 - W)} = \frac{V \cdot 1,675}{a \cdot (100 - W)} ,

где: V — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование, мл;

0,0067 — количество яблочной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».