ФС.2.5.0090. Фармакопейная статья. Пастушьей сумки обыкновенной трава

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0090.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0090-18" "ФС.2.5.0090.18. Фармакопейная статья. Пастушьей сумки обыкновенной трава (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.5.0090"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0090" "ФС.2.5.0090. Фармакопейная статья. Пастушьей сумки обыкновенной трава (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранная в фазы цветения и начала плодоношения (до побурения плодов) и высушенная надземная часть дикорастущего однолетнего растения пастушьей сумки обыкновенной — Capsella bursa-pastoris (L.) Medik., сем. капустных — Brassicaceae

Содержит не менее 0,5% суммы флавоноидов в пересчете на рутин в сухом сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Травы».

Цельное сырье. Облиственные стебли длиной до 40 см, простые или ветвистые, с ребристой поверхностью, голые или в нижней части слабо опушенные, с цветками, бутонами и незрелыми плодами в кистевидных соцветиях, часто с розеткой прикорневых листьев. Прикорневые листья черешковые, продолговато-ланцетные, перистораздельные, с острыми треугольными струговидно-выемчатыми, цельнокрайними или зубчатыми долями; стеблевые — очередные, сидячие, продолговато-ланцетные цельнокрайние или выемчато-зубчатые; верхние — почти линейные со стреловидным основанием. Цветки мелкие до 4 мм в диаметре, правильные, раздельнолепестные. Чашечка из 4 продолговато-яйцевидных, зеленых чашелистиков. Венчик из 4 обратнояйцевидных лепестков. Плоды — стручочки, обратно треугольно-сердцевидные, на верхушке слегка выемчатые, сплюснутые, с двумя раскрывающимися створками и с мелкими светло-коричневыми семенами.

Цвет стеблей, листьев и плодов от серовато-зеленого до зеленого, цветков и бутонов — беловатый. Запах слабый.

Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей и соцветий различной формы, отдельные цветки, бутоны, плоды и их части, семена, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм.

При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10x) и др. видны кусочки листовых пластинок, на нижней и верхней сторонах которых заметны трех-, шести-, семиконечные волоски, реже — простые крупные заостренные волоски.

Цвет стеблей, листьев и плодов зеленый, цветков — беловатый, семян — светло-коричневый. Запах слабый.

Порошок. Кусочки листьев и стеблей различной формы, отдельные бутоны, части цветков и плодов, семена, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.

При рассмотрении порошка под лупой (10x) и др. на нижней и верхней сторонах кусочков листовых пластинок видны трех-, шести-, семиконечные волоски, реже — простые крупные заостренные волоски. Цвет серовато-зеленый с серовато- или желтовато-белыми, светло-коричневыми вкраплениями. Запах слабый.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».

Цельное сырье. При рассмотрении листа с поверхности должны быть видны мелкие клетки эпидермиса с тонкими стенками, с верхней стороны слабоизвилистые, с нижней — сильноизвилистые. Устьица с обеих сторон, на нижней стороне их больше, мелкие, окружены тремя клетками эпидермиса, из которых одна значительно мельче двух других (анизоцитный тип). На обеих сторонах листа — многочисленные одноклеточные разветвленные волоски: трех-, шести-, реже двух-, пяти- или семиконечные с грубобородавчатой поверхностью, лучи волоска прижаты к поверхности листа; простые волоски крупные, конические (с широким основанием и узкой заостренной верхушкой) одно- или многоклеточные, с гладкой или слегка бородавчатой поверхностью.

Рисунок 1 — Пастушьей сумки трава

1 — верхний эпидермис листа: а — устьице анизоцитного типа; б — клетки со слегка извилистыми стенками (40x), 2 — нижний эпидермис листа: а — устьице анизоцитного типа; б — клетки с сильно извилистыми стенками (40x); 3 — пятиконечный одноклеточный разветвленный волосок с грубобородавчатой поверхностью (40x); 4 — трехконечный одноклеточный разветвленный волосок с грубобородавчатой поверхностью (40x); 5 — разновидности волосков на поверхности листа пастушьей сумки (200x): а — пятиконечный разветвленный волосок с грубобородавчатой поверхностью, б — одноклеточный двухконечный волосок, в — одноклеточный трехконечный волосок, г — простой одноклеточный волосок, д — простой трехклеточный волосок.

Рисунок 2 — Пастушьей сумки трава

1 — двухконечные волоски с лучами, приподнимающимися над поверхностью листа (40x); 2 — трехконечные волоски (40x); 3 — розетка клеток при основании волоска (40x); 4 — заостренная верхушка волоска (40x); 5 — гладкая поверхность одноклеточного волоска (40x).

Эпидермис основания лепестка цветка с внешней и внутренней сторон состоит из клеток удлиненной формы с тонкими прямыми стенками. Постепенно к верхушке лепестка они сменяются клетками изодиаметрической формы с сосочковидновытянутой стенкой. Клетки эпидермиса чашелистика с двух сторон имеют удлиненно-вытянутую форму, извилистые стенки и складчатую кутикулу. Встречаются многочисленные устьица анизоцитного типа. Редко обнаруживаются простые одноклеточные волоски с слабобородавчатой поверхностью, толстыми стенками и заостренной верхушкой. В микропрепарате также обнаруживаются округлые пыльцевые зерна.

Эпидермис створки плода образован клетками удлиненно-вытянутой формы с тонкими слабо извилистыми стенками. Под эпидермисом обнаруживается слой склеренхимных волокон с толстыми пористыми стенками, расположенных перпендикулярно проводящим пучкам.

При рассмотрении «давленого препарата» стебля должны быть хорошо видны клетки эпидермиса удлиненно-прямоугольной формы с прямыми стенками, основные диагностические признаки (тип устьиц, волоски), характерные для пастушьей сумки; проводящие пучки, состоящие из спиральных, кольчатых и сетчатых сосудов.

Измельченное сырье, порошок. При исследовании микропрепаратов должны быть видны фрагменты листовой пластинки с эпидермисом, состоящим из клеток со слабо извилистыми и сильно извилистыми стенками и устьицами анизоцитного типа. На некоторых фрагментах должны быть видны простые одноклеточные волоски с широким основанием и узким заостренным концом и гладкой или слабобородавчатой поверхностью, а также волоски разветвленные одноклеточные, многоконечные (3 — 7-конечные) с грубобородавчатой поверхностью. Реже встречаются фрагменты с одноклеточными двуконечными (вильчатыми) волосками. В микропрепарате могут встречаться отдельные волоски или их обломки. Кроме того, в микропрепарате обнаруживаются фрагменты цветка (лепестков, тычинок, пестика, чашелистиков, пыльцевые зерна), плода и стебля. Фрагменты цветков и стебля должны обнаруживать те же диагностические признаки (устьица анизоцитного типа, волоски), что и на фрагменты листа. Фрагменты плода должны быть представлены фрагментами эпидермиса, образованного клетками удлиненно-вытянутой формы с тонкими слабо извилистыми стенками, фрагментами склеренхимных волокон с толстыми пористыми стенками, расположенных перпендикулярно проводящим пучкам.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Толуол — петролейный эфир с температурой кипения 40 — 70 °C (1:1).

Раствор стандартного образца витамина K1. Растворяют 20 мг фармакопейного стандартного образца витамина K1 в 25 мл гексана.

Испытуемый раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл гексана и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 1,5 ч. Затем фильтруют через беззольный фильтр, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 °C до полного удаления органического растворителя. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана.

На линию старта пластинки в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 2 мм наносят 50 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора стандартного образца витамина K1. Пластинку с нанесенными пробами сушат в вытяжном шкафу в течение 5 мин, помещают в камеру, выложенную изнутри фильтровальной бумагой, предварительно насыщенную в течение 40 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей в вытяжном шкафу при комнатной температуре и выдерживают в УФ-свете при длине волны 365 нм в течение 2 мин.

На хроматограмме раствор стандартного образца витамина K1 должна обнаруживаться зона адсорбции от желтовато-зеленого до зеленовато-голубого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции от желтовато-зеленого до зеленовато-голубого цвета на уровне зоны адсорбции витамина K1; допускается обнаружение других зон адсорбции.

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 13,0% (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).

Зола общая. Не более 10,0% (ОФС «Зола общая»).

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 2,0% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).

Измельченность сырья. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, — не более 5%.

Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 5%.

Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Корни (в том числе отделенные при анализе), части растения, пораженные мучнистой росой, и пожелтевшие листья. Цельное сырье — не более 3%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 2%.

Минеральная примесь. Не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают около 2,0 г (точная навеска) измельченного сырья, прибавляют 50 мл спирта 70% и взвешивают с точностью +/- 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 45 мин. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы спиртом 70%. Содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, прибавляют 1 мл алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96%, доводят объем раствора спиртом 70% до метки.

Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, доводят объем раствора спиртом 70% до метки.

Исходный раствор стандартного образца рутина. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца рутина, растворяют в спирте 70% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца рутина. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора фармакопейного стандартного образца рутина, прибавляют 1 мл алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96% и доводят объем раствора спиртом 70% до метки.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 405 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца рутина.

Раствора сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора стандартного образца рутина и доводят объем раствора спиртом 70% до метки.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 50 \cdot 25 \cdot 1 \cdot 100 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 1 \cdot 25 \cdot 25 \cdot (100 - W) \cdot 100} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

A0 — оптическая плотность раствора стандартного образца рутина;

ao — навеска фармакопейного стандартного образца рутина, г;

a — навеска сырья, г;

P — содержание рутина в фармакопейном стандартном образце рутина, %;

W — влажность сырья, %.

Допускается вычислять содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:

X = \frac{A \cdot 50 \cdot 25 \cdot 100}{220 \cdot a \cdot 1 \cdot (100 - W)} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

220 — удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 405 нм, A_{1\text{см}}^{1\%} ;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».