ФС.2.1.0039. Фармакопейная статья. Таурин

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0039.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-336" "Фармакопейная статья'Таурин. ФС.2.1.0039.15. Фармакопейная статья'Таурин. ФС.2.1.0039.15'"
  n1["ФС.2.1.0039"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0039" "ФС.2.1.0039. Фармакопейная статья. Таурин (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2-Аминоэтансульфоновая кислота.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% таурина C2H7NO3S в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Растворим в воде и хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М, практически нерастворим в спирте 96% и хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия. (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца таурина.

2. Качественная реакция. Растворяют 50 мг субстанции в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М и 0,06 мл фенолфталеина раствора 1%; должно появиться малиновое окрашивание, исчезающее при прибавлении к раствору 1 мл раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину.

3. Качественная реакция. В тигель помещают 50 мг субстанции, растворяют в 1 мл окислительной смеси, содержащей 0,5 г калия нитрата в 25 мл азотной кислоты концентрированной, и озоляют сначала на электрической плитке до прекращения выделения паров, затем в муфельной печи при температуре 600 °C до получения белого остатка. К остатку прибавляют 2 мл воды. Содержимое тигля переносят в пробирку, к полученному раствору прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; должен образоваться белый осадок, нерастворимый в разведенных неорганических (минеральных) кислотах.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Раствор 0,4 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

pH раствора. От 4,8 до 5,8 (ОФС «Ионометрия», метод 3). Испытания проводят с раствором субстанции, полученным в испытании «Прозрачность раствора».

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 60.

Подвижная фаза (ПФ). Аммиак водный — вода — хлороформ — спирт 96% 0,5:1,5:2:6.

Испытуемый раствор А. Растворяют 0,4 г (точная навеска) субстанции в 100 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М.

Испытуемый раствор Б. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл испытуемого раствора А, кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч и охлаждают до температуры 15 — 25 °C.

Растворы стандартного образца этаноламина (А, Б, В). Растворяют 40 мг (точная навеска) этаноламина в 100 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М. Полученный раствор 2,0 мл, 1,0 мл и 0,5 мл доводят до 100 мл хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М (растворы сравнения А, Б и В соответственно).

Реактив для детектирования. Нингидрина раствор 0,2% в спирте 96%.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора А (40 мкг), раствор стандартного образца этаноламина Б (0,04 мкг), раствор стандартного образца этаноламина В (0,02 мкг), раствор стандартного образца этаноламина А (0,08 мкг) и испытуемого раствора Б. Для проверки пригодности хроматографической системы в одну точку наносят 10 мкл испытуемого раствора А и 10 мкл раствор стандартного образца этаноламина А (смесь для проверки пригодности хроматографической системы).

Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают реактивом для детектирования, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C в течение 2 мин и просматривают в видимом свете.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствор стандартного образца В должна обнаруживаться четкая зона адсорбции.

На хроматограмме смеси для проверки пригодности хроматографической системы должна обнаруживаться разделенные зоны адсорбции этаноламина и таурина.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора А допускается наличие только одной дополнительной зоны адсорбции, не превышающей по совокупности величины и интенсивности окраски зону адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца этаноламина Б (не более 0,1%).

На хроматограмме испытуемого раствора Б допускается наличие только одной дополнительной зоны адсорбции, не превышающей по совокупности величины и интенсивности окраски зону адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца этаноламина А (не более 0,2%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,2% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают 1,0 г (точная навеска) субстанции при температуре от 70 до 80 °C.

Хлориды. Не более 0,005% (ОФС «Хлориды»). Для определения используют раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора».

Сульфаты. Не более 0,025% (ОФС «Сульфаты»). Для определения используют раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора».

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Железо. Не более 0,003%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Железо» (метод 1), в зольном остатке субстанции. В тигель помещают 1,0 г субстанции нагревают на плитке до получения черного остатка, затем прокаливают в муфельной печи при температуре от 700 до 750 °C в течение 30 мин.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

<*> Бактериальные эндотоксины. Не более 0,58 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

<*> Испытание проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 30 мл воды, прибавляют 5 мл формалина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (0,1 мл фенолфталеина раствора 1%.) до перехода окраски в слабо-розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида раствора 0,1 М соответствует 12,51 мг таурина C2H7NO3S.

ХРАНЕНИЕ

В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте.