ФС.2.1.0008. Фармакопейная статья. Бриллиантовый зеленый

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0008.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/fs-2-1-0008-15" "ФС.2.1.0008.15. Фармакопейная статья. Бриллиантовый зеленый (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.1.0008"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0008" "ФС.2.1.0008. Фармакопейная статья. Бриллиантовый зеленый (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

C29H34N2O4	М.м. 474,59

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

4-{4-(Диэтиламино)фенилметилен}-N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминия гидрооксалат.

Содержит не менее 99,0% бриллиантового зеленого C29H34N2O4 в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Зеленовато-золотистые комочки или золотисто-зеленый порошок.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде и спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

1. Качественная реакция. К 5 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%; должно наблюдаться оранжевое окрашивание.

2. Качественная реакция. К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%; должно наблюдаться образование бледно-зеленого осадка.

ИСПЫТАНИЯ

Вещества, нерастворимые в спирте 96%. Не более 1,0%. Помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции на высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 40 — 100 мкм (ПОР 100) и промывают порциями по 5 мл спирта 96% до получения бесцветного фильтрата. Фильтр с остатком высушивают до постоянной массы при 102,5 +/- 2,5 °C.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 1,0% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,005% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 1 или 2).

Испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в испытании «Сульфатная зола», обрабатывают при нагревании на сетке 5 мл аммония ацетата насыщенного раствора, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 5 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый уксусной кислоты раствором 1%, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 15 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл полученного фильтрата и доводят объем раствора водой до метки.

Мышьяк. Не более 0,0004% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,125 г субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, растворяют в спирте 60% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл серной кислоты разведенной 16%, 25,0 мл 0,05 М раствора йода, тщательно взбалтывают в течение 1 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отстаивают до получения прозрачного верхнего слоя (40 +/- 20 мин) и фильтруют через вату, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

В коническую колбу помещают 50,0 мл полученного фильтрата и титруют избыток йода 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор — 4 капли крахмала раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность объемов 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует объему 0,05 М раствора йода, прореагировавшего с бриллиантовым зеленым.

Содержание бриллиантового зеленого C29H34N2O4 в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(V_{0} - V_{1}) \cdot K \cdot 5,932 \cdot 100 \cdot 100 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W) \cdot 5 \cdot 50 \cdot 1000} ,

где V1 — объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V0 — объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

a — навеска субстанции, г;

K — поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата;

5,932 — количество бриллиантового зеленого, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, мг;

W — потеря в массе при высушивании, %;

1000 — коэффициент пересчета грамм в миллиграмм.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.