Изменение № 1 ГОСТ 21877.9-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания кадмия»
(введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 805)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1983 года.
от 14 февраля 1983 г. № 805
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 21877.9-76 «БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ»
1 июля 1983 года
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: «мл» на «см3», «л» на «дм3».
Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%)».
Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: «ГОСТ 3118-67» на «ГОСТ 3118-77», «ГОСТ 2062-67» на «ГОСТ 2062-77», «ГОСТ 4109-74» на «ГОСТ 4109-79», «ГОСТ 3760-64» на «ГОСТ 3760-79», «ГОСТ 1467-67» на «ГОСТ 1467-77», «ГОСТ 195-66» на «ГОСТ 195-77», «ГОСТ 11293-65» на «ГОСТ 11293-78», «ГОСТ 4461-67» на «ГОСТ 4461-77».
Пункт 2.4.2. Заменить слова: «в таблице» на «в табл. 1»; таблицу дополнить словами: «Таблица 1».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: «ГОСТ 10929-64» на «ГОСТ 10929-76», «ГОСТ 3778-74» на «ГОСТ 3778-77».
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия»
4.1 Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения; фтористо-водородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг кадмия.
4.3 Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.
| Содержание кадмия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| До 0,02 включ. Св. 0,02 до 0,04 включ. « 0,04 » 0,08 « » 0,08 « 0,2 » « 0,2 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » « 1,0» | 1 0,5 0,5 0,2 0,2 0,1 0,1 | 50 50 100 100 250 250 500 |
Фотометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора кадмия, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.
По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V \cdot 100}{m \cdot 10^{6}} ,
где С — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
10^{6} — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
| Содержание кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,01 до 0,03 включ. Св. 0,03 « 0,05 » « 0,05 » 0,1 « » 0,1 « 0,4 » « 0,4 » 0,7 « » 0,7 « 1,0 » « 1,0 » 1,2 «» | 0,005 0,01 0,02 0,03 0,05 0,08 0,1 |