Изменение № 3 ГОСТ 19014.3-73 «Кремний кристаллический. Метод определения кальция»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1990 года.
от 27 июня 1989 г. № 2091
ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 19014.3-73.
«КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ»
Дата введения 1 января 1990 года
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
Сущность метода основана на комплексонометрическом титровании кальция. Мешающие компоненты (железо, титан и т.д.) маскируются триэтаноламином и винной кислотой или отделяются гексаметилентетраамином».
Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25% на 0,25%;
четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5962-67» на «технический по ГОСТ 18300-87»; «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (3 раза);
«Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.»
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, раствор с массовыми долями 25 и 0,5%».
Раздел 3 после слов «индигокармина и» дополнить словом: «раствор»; исключить слова: «индикатора I или II»;
третий абзац после слов «индикаторов» дополнить значениями: «I или II»;
дополнить абзацем: «Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: из мерной колбы вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 раствора в стакан вместимостью 400 см3. Затем приливают 5 — 6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония, приливают 10 см3 раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см3 через фильтр „белая лента“. Осадок промывают 5 — 6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3 — 4 капли раствора индигокармина и далее определение кальция проводят, как указано в п. 3.1».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов».
Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем раствора»; «0,05 М раствора» на «раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (2 раза); «объем исходного» на «общий объем»; «титр» на «массовая концентрация»; «аликвотная часть» на «объем аликвотной части»; «навеска» на «масса навески».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.»
| Массовая доля кальция, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
|---|---|---|
| От 0,30 до 1,00 включ. Св. 1,00 « 1,60 » | 0,05 0,07 | 0,08 0,12 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5 - 8:
«5. Атомно-абсорбционный метод»
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.
Лампа с полым катодом для кальция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 80 — 100 см3 воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г кальция.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.
Измеряют значение атомной абсорбции в растворах пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен. Массу кальция в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.
Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
8.1 Массовую долю кальция ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 10 \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m_{2} — масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;