ГОСТ 19014.3-73*. Кремний кристаллический. Метод определения кальция

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1804)

(ред. от 01.08.1984)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

Crystal silicon. Method of calcium determination

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Переиздание (ноябрь 1985 г. ) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84).

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

Метод основан на комплексонометрическом титровании кальция. Мешающие компоненты (железо, титан и т.д.) маскируются триэтаноламином и винной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20%.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор. Поправочный коэффициент для 0,05 М раствора трилона находят, как указано в разд. 2 ГОСТ 19014.1-73.

Индигокармин, раствор с массовой долей 25% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Тимолфталеин.

Флуорексон.

Индикаторная смесь I; готовят следующим образом: 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Мурексид. Индикаторная смесь II; готовят следующим образом: 1,0 г флуорексона, 0,4 г мурексида, 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Триэтаноламин, разбавленный 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 50%.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0,05 М раствор; готовят, как указано в разд. 2 ГОСТ 19014.1-73.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Из мерной колбы вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 раствора триэтаноламина, 10 см3 раствора винной кислоты. Далее добавляют 3 — 5 капель раствора индигокармина и гидроокиси калия до изменения окраски индикатора I или II из синей в желтую, после чего добавляют еще избыток гидроокиси калия 3 — 4 см3.

К полученному раствору добавляют 0,1 — 0,2 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из зеленой в фиолетовую с одновременным гашением флуоресценции.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Массовую долю кальция (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{vK \cdot 0,002004 \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m} ,

где v — количество 0,05 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование кальция, см3;

0,002004 — титр 0,05 М раствора трилона Б, выраженный в граммах кальция;

V — объем исходного раствора, см3;

V_{1} — аликвотная часть раствора, см3;

К — поправочный коэффициент;

m — навеска кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля кальция, %	Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, абс. %
От 0,3 до 1,0 Св. 1,0 « 1,6»	0,05 0,07

(Измененная редакция, Изм. № 1).

---