Изменение № 2 ГОСТ 17319-76 «Реактивы. Методы определения содержания примеси тяжелых металлов»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 № 243)
Примечание
Документ введен в действие с 01.05.1987.
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 февраля 1987 г. № 243
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 17319-76 «РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ»
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.02.87 № 243.
Наименование стандарта. Исключить слова: «содержания», «admixture».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;
второй абзац исключить;
дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77».
Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1):
«1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.»
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 1.1. Заменить слова: «допустимое количество» на «допустимую массу».
Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:»;
третий абзац дополнить словами:
«при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг».
Пункт 1.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака».
Пункт 1.6 изложить в новой редакции:
«1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76».
Пункт 1.10. Заменить слова: «гидратом окиси натрия» на «гидроокисью натрия».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции:
«2.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х. ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, х. ч., раствор с массовой долей 10%».
Пункты 2.2.1 (второй абзац), 2.2.2 (третий абзац). Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 50 мл» на «в цилиндр».
Пункт 2.2.4. Заменить слово: «кристаллического» на «10-водного» (2 раза).
Пункт 3.1. Заменить слова: «определенное количество» на «определенную массу».
Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Аппаратура, реактивы и растворы»
Колба Кн-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная».
Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«30 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов»;
второй абзац. Заменить слова: «испытуемого» на «анализируемого», «колориметрического цилиндра» на «пробирки»;
последний абзац. Заменить слово: «испытуемого» на «анализируемого».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «определенное количество миллиграммов свинца» на «определенную массу свинца в миллиграммах», «испытуемый» на «анализируемый».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции:
«4.2. Аппаратура, реактивы и растворы»
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083-78 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400 +/- 5) нм.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-75, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; годен в течение 3 сут».
Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу или пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды. Общий объем раствора — 25 см3»;
второй абзац. Заменить слова: «количество» на «массу», «указанное» на «указанную».
Пункт 4.4.1. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 25 мл каждая»;
третий абзац. Заменить слова: «гидрата окиси натрия» на «гидроокиси натрия»; перед словом «виннокислого» дополнить словом «4-водного»;
четвертый абзац. Заменить слово: «количества» на «массы».
Пункт 4.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора — 25 см3»;
последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
5.1. При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 также указаны в таблице.
5.2. Относительная ошибка при визуально-колориметрическом определении составляет 20%».