ГОСТ 17319-76 (СТ СЭВ 806-77). Реактивы. Методы определения содержания примеси тяжелых металлов
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.08.1976 № 1897)
(ред. от 01.12.1979)
Примечание
С 01.07.2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11, 1995). Срок действия продлен до 01.07.1988. Документ введен в действие с 01.07.1977. Взамен ГОСТ 17319-71.
Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 6 августа 1976 г. № 1897
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
Reagents. Methods for the determination
of heavy metals admixture
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 августа 1976 г. № 1897 срок введения установлен с 01.07.1977 г.
Переиздание (август 1980 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС № 1 1980 г.).
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения содержания примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
При проведении определений должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимое количество тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.2 Содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске испытуемого реактива должно быть:
0,01 — 0,1 мг — при определении сероводородным методом;
0,005 — 0,1 мг — при определении тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от 
до 
навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидратом окиси натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд. 2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1 Применяемые реактивы и растворы:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х. ч., 50%-ный раствор;
бумага индикаторная универсальная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная и 25%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, 96%-ная;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171-76, х. ч., 10%-ный раствор.
2.2 Методы удаления органического вещества
2.2.1 Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.
Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, неразлагающихся при 500 °С).
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 мл раствора соляной кислоты и 1 мл раствора азотной кислоты или 2 мл раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении дополнительного окисления)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 мл серной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.
2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 °С с добавлением кристаллического сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ).
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,5 мл раствора кристаллического сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 °С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.
3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенное количество свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 мл раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Применяемые реактивы и растворы:
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 10%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
3.3 Проведение анализа
3.3.1. 20 — 30 см3 нейтрального испытуемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3 или колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3 с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или цилиндр пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме количество свинца в миллиграммах, указанное в стандарте на испытуемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску испытуемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси колориметрического цилиндра или колбы.
Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.
Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. При необходимости определения 0,005 мг свинца растворение навески проводят в объеме 10 мл; определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед сравнением в течение 15 мин.
4. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенное количество миллиграммов свинца, или фотометрически. Фотометрическое определение проводят, если испытуемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.
Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см3 раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2 Применяемые приборы, реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор;
тиоацетамид, 2%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-77 и фильтруют через плотный фильтр. Годен в течение 3 сут.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Визуально-колориметрическое определение
20 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл или колориметрический цилиндр, прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацетамида и доводят объем раствора водой до 25 мл.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме количество свинца в миллиграммах, указанное в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения сравнивают через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4 Фотометрическое определение
4.4.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 мл каждая помещают растворы, содержащие в 20 мл соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.
К каждому раствору прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и 1 мл раствора тиоацетамида. Объем растворов доводят водой до метки.
Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения количества свинца в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.
4.4.2 Проведение анализа
20 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до 25 мл и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание тяжелых металлов в анализируемом растворе в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между результатами не превышает вдвое относительную ошибку или коэффициент вариации.
5.2. Относительная ошибка или коэффициент вариации, характеризующие точность методов, составляет 20% при визуальном методе и 15% при фотометрическом методе.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 17319-76 И СТ СЭВ 806-77
Вводная часть ГОСТ 17319-76 соответствует вводной части СТ СЭВ 806-77, разд. 1 соответствует разд. 1;
п. 2.1 соответствует п. 2.1;
п. 2.2.1 соответствует п. 2.2;
п. 2.2.2 соответствует п. 2.3;
п. 2.2.3 соответствует п. 2.4;
п. 2.2.4 соответствует п. 2.5;
п. 3.1 соответствует пп. 3.1.1 и 3.3;
п. 3.2 соответствует п. 3.1.2;
п. 3.3 соответствует п. 3.1.3;
п. 4.1 соответствует пп. 3.2.1 и 3.3;
п. 4.2 соответствует п. 3.2.2;
п. 4.3 соответствует п. 3.2.3;
п. 4.4 соответствует п. 3.2.4;
п. 4.4.1 соответствует п. 3.2.4;
п. 4.4.2 соответствует п. 3.2.4.2;
п. 5.1 соответствует п. 3.5;
п. 5.2 соответствует п. 3.4.