РД 52.24.492-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация формальдегида в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с ацетилацетоном
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "РД 52.24.492-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация формальдегида в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с ацетилацетоном". РД 52.24.492-2006. https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-492-2006
(утв. Росгидрометом 27.03.2006)
Внимание
Документ утратил силу с 01.03.2025 в связи с изданием Приказа Росгидромета от 20.10.2023 № 502. Взамен введен в действие РД 52.24.492-2023. Документ утратил силу с 01.03.2025 в связи с изданием Приказа Росгидромета от 20.10.2023 № 502. Взамен введен в действие РД 52.24.492-2023. Действие данного документа продлено до 01.03.2025 Приказом Росгидромета от 02.12.2022 № 771. Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности игрушек» (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 798). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков» (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 797). Документ введен в действие с 01.04.2006. Взамен РД 52.24.492-95 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в водах фотометрическим методом с ацетилацетоном».
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["РД 52.24.492-2006"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-492-2006" "РД 52.24.492-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация формальдегида в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с ацетилацетоном (утв. Росгидрометом 27." n1["РД 52.24.492-2023"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-492-2023" "РД 52.24.492-2023. Руководящий документ. Массовая концентрация формальдегида в водах. Методика измерений фотометрическим методом с ацетилацетоном (утв. и введен в действие Приказом" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
27 марта 2006 года
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С АЦЕТИЛАЦЕТОНОМ
1. Разработан ГУ «Гидрохимический институт».
2. Разработчики Л.В. Боева, канд. хим. наук, Е.Л. Селютина.
3. Согласован с Начальником УМЗА и ГУ «ЦКБ ГМП» Росгидромета.
4. Утвержден Заместителем Руководителя Росгидромета 27 марта 2006 г.
5. Аттестован ГУ «Гидрохимический институт», свидетельство об аттестации № 147.24-2005 от 07.10.2005.
6. Зарегистрирован ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.492-2006 от 30.03.2006.
Внесен в Федеральный реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, за номером ФР.1.31.2006.02518.
7. Взамен РД 52.24.492-95 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в водах фотометрическим методом с ацетилацетоном».
В водных объектах формальдегид образуется как продукт биохимической трансформации органических веществ, а также фотолитического окисления метана. Антропогенными источниками поступления формальдегида являются сточные воды производств формалина (40%-ного водного раствора формальдегида), феноло-, меламино- и мочевиноформальдегидных смол, синтетического каучука, уротропина, фармацевтических препаратов, взрывчатых веществ, красителей, а также предприятий кожевенной, текстильной и целлюлозно-бумажной промышленности. В заметных количествах формальдегид содержится и в сточных водах, прошедших биохимическую очистку, являясь продуктом жизнедеятельности микроорганизмов активного ила.
В водных растворах формальдегид может находиться как в мономерном состоянии, так и в виде полимеров (полиоксиметиленов) общей формулы
HO-(CH -O-CH -O) -H. При действии щелочи или нагревании в сернокислой среде 2 2 n они деполимеризуются, превращаясь в формальдегид.
Уменьшение концентрации формальдегида в водной среде преимущественно связано с его биодеградацией. В аэробных условиях при 20 °С формальдегид разлагается в течение 30 ч, в анаэробных — примерно 48 ч.
Формальдегид обладает раздражающим, аллергенным, мутагенным, сенсибилизирующим, канцерогенным действиями. Вследствие токсического воздействия на водные организмы содержание свободного формальдегида в поверхностных водах нормируется.
Для водных объектов рыбохозяйственного назначения ПДК формальдегида составляет 0,1 мг/куб. дм, а для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 0,05 мг/куб. дм.
1.1. Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений (далее — методика) массовой концентрации формальдегида в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,025 до 0,250 мг/куб. дм. Допускается выполнение измерений в пробах с массовой концентрацией формальдегида, превышающей 0,250 мг/куб. дм, при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой, не содержащей формальдегида.
1.2. Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4, А.3, А.4.
3.1. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
| Диапазон измерений массовой концентрации формальдегида Х, мг/куб. дм | Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) сигма , r мг/куб. дм | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) сигма , мг/куб. дм R | Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) +/- ДЕЛЬТА , с мг/куб. дм | Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм |
|---|---|---|---|---|
| От 0,025 до 0,250 включ. | 0,001 + 0,03 х С | 0,001 + 0,05 х С | 0,001 + 0,05 х С | 0,003 + 0,11 х С |
При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией формальдегида свыше 0,25 мг/куб. дм после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины ДЕЛЬТА х эта, где ДЕЛЬТА — погрешность измерения концентрации формальдегида в разбавленной пробе; эта — степень разбавления.
Предел обнаружения формальдегида составляет 0,01 мг/куб. дм.
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
4.1.1. Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).
4.1.2. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
4.1.3. Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.1.4. Государственный стандартный образец состава водных растворов формальдегида, ГСО 7347-96 (далее — ГСО).
4.1.5 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
4.1.6 Бюретка 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью:
4.1.7 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:
4.1.8 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:
4.1.9 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
4.1.10. Пробирка коническая (исполнения 1) по ГОСТ 1770-74 - 1 шт.
4.1.11. Установки из стекла для отгонки формальдегида, включающие круглодонные колбы К-1 вместимостью 250 куб. см с взаимозаменяемым конусом 29/32, переходы П-1-29/32-14/23, каплеуловители КО-14/23-60 или КО-14/23-100, холодильники прямые ХПТ исполнения 1, 3 длиной 300 — 400 мм по ГОСТ 25336-82.
4.1.12 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
4.1.13 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
4.1.14. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 — 4 шт.
4.1.15 Шпатели.
4.1.16. Палочки стеклянные длиной 25 — 30 см, диаметром 3 — 4 мм — 2 шт.
4.1.17. Посуда стеклянная из темного и светлого стекла для хранения проб, градуировочных и вспомогательных растворов с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 50, 100 и 500 куб. см.
4.1.19. Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения растворов вместимостью 100 или 250 см.
4.1.20 Холодильник бытовой.
4.1.21 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
4.1.22. Электроплитки с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.
4.1.23 Баня водяная.
Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
4.2.1. Формалин технический по ГОСТ 1625-89 (при отсутствии ГСО).
4.2.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
4.2.3 Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ч.д.а.
4.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
4.2.5. Калий гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., или натрий гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.2.6. Аммиак водный концентрированный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
4.2.7. Ацетилацетон по ГОСТ 10259-78, ч.д.а., свежеперегнанный.
4.2.8 Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.
4.2.9. Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а.
4.2.10. Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.
4.2.11 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
4.2.12. Калий йодистый (йодид калия) по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
4.2.13 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.
4.2.14 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.
4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
Выполнение измерений массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом основано на отгонке его из пробы воды с водяным паром и последующем взаимодействии с ацетилацетоном в присутствии ионов аммония с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции. Максимум оптической плотности в спектре поглощения образовавшегося соединения наблюдается при 412 нм.
6.1. При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4. Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.5. Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха (22 +/- 5) °С;
атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
влажность воздуха не более 80% при 25 °С;
напряжение в сети (220 +/- 10) В;
частота переменного тока в сети питания (50 +/- 1) Гц.
Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,4 куб. дм.
Анализ проб следует проводить не позднее 6 ч после отбора при хранении пробы при температуре выше 10 °С либо в течение двух суток, если проба хранится при температуре ниже 10 °С; пробу, законсервированную серной кислотой из расчета 2 см раствора кислоты (1:1) на 400 куб. см воды, допустимо хранить до 2 недель.
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Дистиллированная вода, очищенная от формальдегида
Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин. и охлаждают до комнатной температуры.
10.1.2 Раствор серной кислоты, 1:1
К 100 куб. см дистиллированной воды при постоянном перемешивании добавляют 100 куб. см серной кислоты и охлаждают.
10.1.3 Раствор ацетилацетона, 5%-ный
К 38 куб. см дистиллированной воды добавляют 2 куб. см ацетилацетона и перемешивают до полного растворения. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой не более 10 дней.
10.1.4 Аммонийно-ацетатный буферный раствор
К 80 куб. см уксусной кислоты при перемешивании добавляют 90 куб. см концентрированного раствора аммиака. Оптимальное значение рН буферного раствора от 5,9 до 6,2, допустимо использовать буферный раствор с рН от 5,7. Хранят в плотно закрытой склянке.
10.2 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочный раствор готовят из ГСО с содержанием формальдегида 1,0 мг/куб. см.
10.2.1 Приготовление раствора с массовой концентрацией формальдегида 0,050 мг/куб. см
Вскрывают ампулу ГСО формальдегида и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5 куб. см образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация формальдегида в полученном растворе составляет 0,050 мг/куб. см.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение 3 сут.
10.2.2 Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией формальдегида 0,0050 мг/куб. см
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см при помощи пипетки с одной меткой вместимостью 10 куб. см приливают 10,0 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 0,050 мг/куб. см. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация формальдегида в градуировочном растворе составляет 0,0050 мкг/куб. дм.
Раствор используют в течение рабочего дня.
10.2.3. При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор формальдегида, приготовленный из формалина. Методика приготовления аттестованных растворов приведена в Приложении А.
10.3 Установление градуировочной зависимости
Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят по 20 куб. см дистиллированной воды (см. 10.1.1), добавляют градуированными пипетками вместимостью 1 и 2 куб. см 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 куб. см градуировочного раствора с массовой концентрацией формальдегида 0,0050 мг/куб. см и доводят объемы растворов в колбах до метки. Содержание формальдегида в полученных образцах составляет 0; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0060; 0,0080; 0,0100 мг.
Растворы переносят в конические колбы вместимостью от 50 до 100 куб. см и выполняют определение, как описано в разделе 11, исключая процедуру отгонки.
Градуировочную зависимость оптической плотности образцов от массовой концентрации формальдегида рассчитывают методом наименьших квадратов.
Градуировочную зависимость устанавливают при замене измерительного прибора и использовании новой партии ацетилацетона.
10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.4.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового буферного раствора и раствора ацетилацетона. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее 3). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условий:
Х — результат контрольного измерения содержания формальдегида в образце, мг;
С — приписанное значение содержания формальдегида в образце, мг;
d — допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания формальдегида в образце, мг (таблица 2).
ДОПУСТИМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ МЕЖДУ ИЗМЕРЕННЫМИ И ПРИПИСАННЫМИ
ЗНАЧЕНИЯМИ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ОБРАЗЦЕ ПРИ КОНТРОЛЕ
СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ
| Приписанное значение содержания формальдегида в образце, мг | 0,0010 | 0,0015 | 0,0030 | 0,0045 | 0,0060 | 0,0080 | 0,0100 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Допустимое расхождение d, мг | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0004 |
Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
10.4.2. При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями содержания формальдегида в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
10.5 Установление степени отгонки формальдегида из пробы воды
Степень отгонки формальдегида b может изменяться в зависимости от конфигурации конкретной установки для отгонки. Для определения степени отгонки в круглодонную колбу помещают 200 куб. см дистиллированной воды (см. 10.1.1), добавляют 4,0 куб. см градуировочного раствора с массовой концентрацией формальдегида 0,0050 мг/куб. см и 1,0 куб. см раствора серной кислоты (1:1). Далее проводят отгонку и выполнение измерений массовой концентрации формальдегида в отгоне в соответствии с разделом 11.
Расчет степени отгонки выполняют по формуле:
q
где:
q - количество формальдегида, добавленное в пробу, мг;
q - количество формальдегида в 25 куб. см отгона, найденное по
0
градуировочной зависимости, мг.
Процедуру повторяют 3 — 5 раз и за окончательную величину b принимают среднее арифметическое из полученных значений.
Цилиндром вместимостью 250 куб. см отбирают 200 куб. см пробы воды, помещают ее в круглодонную колбу, соединяют элементы установки, включают нагревание и отгоняют в мерный цилиндр 100 куб. см дистиллята. К неконсервированной пробе перед отгонкой добавляют 1 куб. см серной кислоты (1:1).
Отгон в цилиндре тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Отбирают 25 куб. см отгона и помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 3 куб. см ацетатно-аммонийного буферного раствора и 1,0 куб. см раствора ацетилацетона. Смесь перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. при температуре (40 +/- 3) °С. Одновременно выполняют холостой опыт (без отгонки), используя 25 куб. см дистиллированной воды (см. 10.1.1).
Оптическую плотность водного раствора соединения формальдегида с ацетилацетоном измеряют на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 412 нм, на фотометре, снабженном светофильтрами, при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности пробы.
Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, следует повторить измерение с меньшей аликвотой отгона (5 или 10 куб. см), разбавленной до объема 25 куб. см дистиллированной водой, очищенной согласно 10.1.1 так, чтобы после разбавления содержание формальдегида в 25 куб. см пробы было не менее 0,008 мг. Если и в этом случае оптическая плотность пробы превысит верхний предел градуировочной зависимости, следует повторить измерение, используя для отгонки меньшую аликвоту исходной пробы воды, разбавленную до 200 см очищенной дистиллированной водой.
Мешающее влияние мутности, цветности, а также ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняется отгонкой формальдегида с водяным паром.
Более высокомолекулярные альдегиды, а также кетоны и другие соединения при концентрациях, реальных для природных и очищенных сточных вод, выполнению измерений массовой концентрации формальдегида не мешают.
12. Вычисление и оформление результатов измерений
12.1 По градуировочной зависимости находят содержание формальдегида в
аликвоте отгона q , соответствующее полученному значению оптической 0 плотности пробы с учетом холостого опыта. Массовую концентрацию формальдегида в анализируемой пробе воды Х, мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:
100 х q х b х 1000
0
Х = -------------------, (3) V х V о в
где:
q - содержание формальдегида в аликвоте отгона, найденное по
0
градуировочной зависимости, мг; b — коэффициент, учитывающий степень отгонки формальдегида; V — объем аликвоты отгона, куб. см; о V — объем пробы воды, взятый для отгонки, куб. см. в
12.2. Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм (Р = 0,95), (4)
где +/- ДЕЛЬТА — границы характеристик погрешности результатов измерения для данной массовой концентрации формальдегида, мг/куб. дм (таблица 1).
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более 2-х значащих цифр.
12.3 Допустимо представлять результат в виде:
Х +/- ДЕЛЬТА (Р = 0,95) при условии ДЕЛЬТА < ДЕЛЬТА, (5) л л где +/- ДЕЛЬТА - границы характеристик погрешности результатов
л
измерения, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/куб. дм.
Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА с последующим уточнением по мере
л
накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
12.4. Результаты измерения оформляют протоколом или записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2. Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
13.2.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения
измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля К.
к
13.2.2 Результат контрольной процедуры К , мг/куб. дм, рассчитывают по
к
формуле:
где:
Х' - результат контрольного измерения массовой концентрации
формальдегида в пробе с известной добавкой, мг/куб. дм; Х — результат контрольного измерения массовой концентрации формальдегида в рабочей пробе, мг/куб. дм; С — величина добавки, мг/куб. дм.
13.2.3 Норматив контроля погрешности К, мг/куб. дм, рассчитывают по
формуле:
__________________________
/ 2 2 К = \/ (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) , (7) лХ' лХ
где:
ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности результатов измерений,
лХ'
установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие
массовой концентрации формальдегида в пробе с добавкой, мг/куб. дм;
ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности результатов измерений,
лХ
установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации формальдегида в рабочей пробе, мг/куб. дм.
Примечание — Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам:
ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА и ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА .
лХ' Х' лХ Х
13.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле:
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
(рекомендуемое)
МЕТОДИКА
ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА
АР1-ФОРМ, АР2-ФОРМ, АР3-ФОРМ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ
ХАРАКТЕРИСТИК ПРИБОРОВ И КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
А.1. Назначение и область применения
Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.
А.2. Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.
| Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | ||
| АР1-ФОРМ | АР2-ФОРМ | АР3-ФОРМ | |
| Аттестованное значение массовой концентрации формальдегида, мг/куб. см | 4,000 | 0,1000 | 1,00500 |
| Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации формальдегида (Р = 0,95), мг/куб. см | 0,093 | 0,0031 | 0,00016 |
А.3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
А.3.2. Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
А.3.3. Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
А.3.4. Бюретка 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью:
А.3.5. Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:
А.3.6. Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:
А.3.7. Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
А.3.8. Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
А.3.9. Колбы конические Кн исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
А.3.10. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 — 4 шт.
А.3.12. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
А.3.13. Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79.
А.3.14. Натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия пентагидрат) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а.
А.3.15. Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.
А.3.16. Калий гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., или натрий гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
А.3.17. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
А.3.18. Калий йодистый (йодид калия) по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
А.3.19. Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.
А.4. Исходные компоненты аттестованных растворов
А.4.1. Формалин технический по ГОСТ 1625-89.
А.4.2. Калий гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., или натрий гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
А.4.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5. Процедура приготовления вспомогательных растворов
А.5.1. Раствор дихромата калия с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм количества вещества эквивалента (далее — КВЭ)
В дистиллированной воде растворяют 2,4515 г дихромата калия (K Cr O ), 2 2 7 предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 °С, в мерной колбе вместимостью 500 куб. см, доводят до метки и перемешивают. Хранят в плотно
закрытой темной склянке не более 6 мес.
А.5.2. Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ
Растворяют 12,4 г тиосульфата натрия (Na S O х 5H O) в 500 куб. см 2 2 3 2 дистиллированной воды, которую предварительно кипятят в течение 1,5 ч и охлаждают до комнатной температуры. Для консервации добавляют 2 куб. см хлороформа. Раствор используют не ранее чем через 5 дней после приготовления. Раствор хранят в склянке из темного стекла несколько
месяцев.
Точную концентрацию тиосульфата натрия определяют в соответствии с А.5.7 не реже 1 раза в месяц.
А.5.3. Раствор йода с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ
Растворяют 25 г йодида калия в 25 — 30 куб. см дистиллированной воды, добавляют 6,5 г кристаллического йода; после его растворения приливают еще 470 куб. см дистиллированной воды и перемешивают. Точную концентрацию раствора йода устанавливают так, как описано в А.5.8.
Раствор хранят в склянке из темного стекла. Концентрацию раствора проверяют не реже 1 раза в месяц.
А.5.4. Раствор соляной кислоты, 2:1
К 170 куб. см дистиллированной воды добавляют 340 куб. см концентрированной соляной кислоты и перемешивают.
А.5.5. Раствор крахмала, 0,5%-ный
В 20 куб. см холодной дистиллированной воды растворяют 0,1 г растворимого крахмала и нагревают до кипения. Хранят не более 10 сут.
А.5.6. Раствор гидроксида калия или натрия, 2 моль/куб. дм
В 100 куб. см дистиллированной воды растворяют 11,2 г гидроксида калия или 8,0 г гидроксида натрия. Хранят в полиэтиленовой посуде.
А.5.7. Установление точной концентрации раствора тиосульфата натрия
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см наливают 70 - 80 куб. см дистиллированной воды, добавляют пипеткой 10 куб. см раствора дихромата калия с концентрацией 0,100 моль/куб. дм КВЭ, всыпают 1 г сухого йодида калия и добавляют 10 куб. см раствора соляной кислоты (2:1). Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место. Через 5 мин. титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Затем добавляют 1 куб. см раствора крахмала и продолжают титрование по каплям до обесцвечивания раствора. Определение повторяют и при отсутствии
расхождения в объемах титранта более 0,05 куб. см, за результат определения
берут среднее арифметическое. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 куб. см. Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия С , моль/куб. дм КВЭ, находят по
m
формуле:
С х V
д д
С = -------, (А.1)
m V
m
где:
С - молярная концентрация раствора дихромата калия, моль/куб. дм КВЭ;
д
V - объем раствора дихромата калия, куб. см;
д
V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование,
m
куб. см.
А.5.8. Установление точной концентрации раствора йода
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см наливают 60 — 70 куб. см дистиллированной воды, добавляют пипеткой 20 куб. см раствора йода, 10 куб. см раствора соляной кислоты и титруют тиосульфатом натрия до бледно-желтой окраски. Затем добавляют 1 куб. см раствора крахмала и титруют по каплям до
обесцвечивания раствора. Титрование повторяют еще 1 - 2 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора тиосульфата натрия более 0,05 куб. см за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 куб. см. Молярную концентрацию раствора йода С , моль/куб. дм КВЭ,
и
находят по формуле:
С х V
m m
С = -------, (А.2)
и V
и
где:
С - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/куб. дм КВЭ;
m
V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование,
m
куб. см; V — объем раствора йода, куб. см. и
А.6. Расчет погрешности приготовления вспомогательных растворов
А.6.1. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , моль/куб. дм, приготовления раствора д дихромата калия с молярной концентрацией 0,100 моль/куб. дм КВЭ проводят по формуле:
______________________________________
/ ДЕЛЬТА
/ДЕЛЬТА V
/ мю 2 ДЕЛЬТА m 2 1 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (---------) + (--------) + (--------) , (А.3)
д д мю m V
1
где:
С - приписанное раствору значение молярной концентрации дихромата
д
калия, моль/куб. дм КВЭ; ДЕЛЬТА — предельное значение возможного отклонения массовой доли мю основного вещества в реактиве от приписанного значения мю, %;
мю - массовая доля основного вещества (K Cr O ), приписанная реактиву
2 2 7
квалификации «х.ч.», %; ДЕЛЬТА — предельная возможная погрешность взвешивания, г; m m — масса навески дихромата калия, г; ДЕЛЬТА — предельное значение возможного отклонения вместимости V 1 мерной колбы от номинального значения, куб. см; V — вместимость мерной колбы, куб. см. 1
Погрешность приготовления раствора дихромата калия с молярной концентрацией 0,100 моль/куб. дм КВЭ равна:
___________________________
/0,1 2 0,0002 2 0,40 2 ДЕЛЬТА = 0,1 х \/(---) + (------) + (----) = 0,00013 моль/куб. дм. д 100 2,4515 500 А.6.2. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , моль/куб. дм, приготовления
m
раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ проводят по формуле:
_____________________________________
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ ДЕЛЬТА V V
/ д 2 2 2 3 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (-------) + (--------) + (--------) , (А.4)
m m С V V
д 2 3
где:
С - приписанное раствору значение молярной концентрации тиосульфата
m
натрия, моль/куб. дм КВЭ; ДЕЛЬТА — предел возможных значений погрешности приготовления раствора д дихромата калия с молярной концентрацией 0,100 моль/куб. дм КВЭ; С — приписанное раствору значение молярной концентрации дихромата д калия, моль/куб. дм КВЭ;
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 2
2
номинального значения, куб. см. V — объем раствора дихромата калия, отобранный пипеткой, куб. см; 2
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 3
3
номинального значения, куб. см; V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, 3 куб. см.
Погрешность приготовления раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ равна:
_____________________________
/0,00013 2 0,04 2 0,10 2 ДЕЛЬТА = 0,1 х \/(-------) + (----) + (----) = 0,0011 моль/куб. дм. m 0,1 10 10 А.6.3. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , моль/куб. дм, приготовления
и
раствора йода с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ проводят по формуле:
_____________________________________
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ ДЕЛЬТА V V
/ m 2 4 2 5 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (-------) + (--------) + (--------) , (А.5)
и и C V V
m 4 5
где:
С - приписанное раствору значение молярной концентрации йода,
и
моль/куб. дм КВЭ; ДЕЛЬТА — предел возможных значений погрешности приготовления раствора m тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ; С — приписанное раствору значение молярной концентрации тиосульфата m натрия, моль/куб. дм КВЭ;
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 4
4
номинального значения, куб. см; V — объем раствора йода, отобранный пипеткой, куб. см; 4
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 5
5
номинального значения, куб. см; V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 5 раствора йода, куб. см.
Погрешность приготовления раствора йода с молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм КВЭ равна:
___________________________
/0,0011 2 0,06 2 0,1 2 ДЕЛЬТА = 0,1 х \/(------) + (----) + (---) = 0,0012 моль/куб. дм. и 0,1 20 20
А.7. Процедура приготовления аттестованных растворов
А.7.1. Приготовление аттестованного раствора АР1-ФОРМ
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см последовательно приливают пипеткой 2,5 куб. см раствора гидроксида калия или натрия, 2,5 куб. см дистиллированной воды и 1,0 куб. см 40%-ного раствора формальдегида. Полученный раствор перемешивают и выдерживают в течение 5 мин., после чего доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию формальдегида 4,0 мг/куб. см.
Для определения точной концентрации формальдегида 5,0 куб. см полученного раствора отбирают пипеткой с одной отметкой в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 куб. см, прибавляют 20 куб. см раствора йода и 10 куб. см раствора гидроксида калия или натрия. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 15 мин. в темном месте. Затем прибавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты (2:1) и после перемешивания раствор оставляют стоять еще 10 мин. в темном месте. Затем избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски, добавляют 1 куб. см раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Определение повторяют еще 1 — 2 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора тиосульфата натрия более 0,1 куб. см за результат принимают среднюю величину.
Аттестованное значение массовой концентрации формальдегида С , мг/куб. ф см, в растворе АР1-ФОРМ рассчитывают по формуле:
(С х V - С х V ) х 15,01
и и m m
С = ---------------------------, (А.6)
ф V
ф
где:
С - молярная концентрация раствора йода, моль/куб. дм КВЭ;
и
V - объем добавленного раствора йода, куб. см;
и
С - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/куб. дм
m
КВЭ; V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование m избытка раствора йода, куб. см; V — объем раствора формальдегида, куб. см. ф
Точную концентрацию аттестованного раствора АР1-ФОРМ устанавливают перед использованием для приготовления аттестованных растворов АР2-ФОРМ и АР3-ФОРМ.
А.7.2. Приготовление аттестованного раствора АР2-ФОРМ
Объем аттестованного раствора АР1-ФОРМ V , куб. см, который необходимо ф1 взять для получения 100 куб. см аттестованного раствора АР2-ФОРМ с массовой концентрацией формальдегида 0,100 мг/куб. см, рассчитывают по формуле:
0,100 х 100 10 V = ------------ = --, (А.7) ф1 С С ф ф где С - аттестованное значение массовой концентрации формальдегида в
ф
растворе АР1-ФОРМ, мг/куб. см.
Рассчитанный объем аттестованного раствора АР1-ФОРМ помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию формальдегида 0,100 мг/куб. см.
А.7.3. Приготовление аттестованного раствора АР3-ФОРМ
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят 5,0 куб. см аттестованного раствора АР2-ФОРМ, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию формальдегида 0,0050 мг/куб. см.
А.8. Расчет погрешности приготовления аттестованных растворов
А.8.1. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , мг/куб. см, приготовления раствора 1 АР1-ФОРМ проводят по формуле:
________________________________________________________________
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА V V V
/ m 2 2 6 2 7 2 8 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (-------) + (-------) + (--------) + (--------) + (--------) , (А.8)
1 1 С С V V V
m 6 7 8
где:
С - приписанное раствору АР1-ФОРМ значение массовой концентрации
1
формальдегида, мг/куб. см;
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 6
6
номинального значения, куб. см; V — объем раствора АР1-ФОРМ, отобранный пипеткой, куб. см; 6
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 7
7
номинального значения, куб. см; V — объем раствора йода, отобранный пипеткой, куб. см; 7
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 8
8
номинального значения, куб. см; V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 8 избытка йода, куб. см.
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-ФОРМ равна:
_________________________________________________
/0,0011 2 0,00012 2 0,03 2 0,06 2 0,1 2 ДЕЛЬТА = 4 х \/(------) + (-------) + (----) + (----) + (---) = 1 0,1 0,1 5 20 6,7
А.8.2. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , мг/куб. см, приготовления раствора 2 АР2-ФОРМ проводят по формуле:
_____________________________________
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ ДЕЛЬТА V V
/ 1 2 8 2 9 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (-------) + (--------) + (--------) , (А.9)
2 2 С V V
1 8 9
где:
С - приписанное раствору АР2-ФОРМ значение массовой концентрации
2
формальдегида; ДЕЛЬТА — предельное значение возможного отклонения вместимости V 8 мерной колбы от номинального значения, куб. см; V — номинальная вместимость мерной колбы, куб. см; 8
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 9
9
номинального значения, куб. см; V — объем раствора АР1-ФОРМ, отобранный пипеткой, куб. см. 9
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-ФОРМ равна:
___________________________
/0,0926 2 0,2 2 0,05 2 ДЕЛЬТА = 0,1 х \/(------) + (---) + (----) = 0,00307 мг/куб. см. 2 4 100 2,5 А.8.3. Расчет погрешности ДЕЛЬТА , мг/куб. см, приготовления раствора
3
АР3-ФОРМ производится по формуле:
______________________________________
/ ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ ДЕЛЬТА V V
/ 2 2 8 2 10 2
ДЕЛЬТА = С х \/ (-------) + (--------) + (---------) , (А.10)
3 3 С V V
2 8 10
где:
С - приписанное раствору АР3-ФОРМ значение массовой концентрации
3
формальдегида, мг/куб. см;
ДЕЛЬТА - предельное значение возможного отклонения объема V от
V 10
10
номинального значения, куб. см; V — объем раствора АР2-ФОРМ, отобранный пипеткой, куб. см. 10
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-ФОРМ равна:
____________________________
/0,00307 2 0,2 2 0,03 2 ДЕЛЬТА = 0,005 х \/(-------) + (---) + (----) = 0,000157 мг/куб. см. 3 0,1 100 5
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.10. Требования к квалификации операторов
Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации формальдегида в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
А.12.1. Аттестованный раствор АР1-ФОРМ хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике не более 1 мес.
А.12.2. Аттестованный раствор АР2-ФОРМ хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение 5 сут.
А.12.3. Аттестованный раствор АР3-ФОРМ используют в течение рабочего дня.