ГОСТ Р 54346-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2011 № 166-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 54346-2011"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54346-2011" "ГОСТ Р 54346-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07."
  n1["ГОСТ 34118-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-34118-2017" "ГОСТ 34118-2017. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа (введен в действие Приказом Росстандарта от 22.08.2017 N 943-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. № 166-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА

Meat and meat products. Method for determination of peroxide number

Дата введения 1 июля 2012 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. № 166-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика (далее — продукты) и устанавливает метод определения перекисного числа в диапазоне значений от 0 до 40 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4. Требования безопасности

4.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5. Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб — по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.

5.2. Пробу продукта измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.

5.3. Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200 — 400 см3 и закрывают крышкой.

Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 24 ч после измельчения.

6. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,1 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 20%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 30%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 50%-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водные растворы молярных концентраций c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} и c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле 0,1 г/моль.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер.

Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний платформ от 100 до 150 колебаний в минуту.

Пипетки 4-2-1, 7-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-25-0,5 по ГОСТ 1770.

Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба ККШ-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, т.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Ступка 5 по ГОСТ 9147.

Пестик 2 по ГОСТ 9147.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30 °C до 100 °C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770, откалиброванные на наливной объем.

Бюретка по ГОСТ 29251.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству не ниже указанных.

7. Подготовка к анализу

7.1. Приготовление растворов

7.1.1. 30% и 50%-ные растворы йодистого калия готовят непосредственно перед использованием.

7.1.2 Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 25 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 475 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.3 Приготовление 1%-ного раствора крахмала

10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 950 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.4. Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} готовят двумя способами:

• из серноватистокислого натрия — реактива;
• из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

7.1.4.1 Приготовление раствора тиосульфата натрия — по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11)

25,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 10 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят объем водой до 1 дм3. Раствор годен к применению через 10 — 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

7.1.4.2 Приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра (фиксанала)

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой и удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к применению через 10 — 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

7.1.4.3. Срок хранения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} без дополнительного контроля концентрации — 1 мес.

7.1.4.4 Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , приготовленного по 7.1.4.1 - 7.1.4.2, определяют по ГОСТ 25794.2.

7.1.5. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3}

Для получения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} раствор с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} разбавляют в 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

7.2. Подготовка пробы

7.2.1. 20 — 50 г пробы, подготовленной по 4.2, помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40 — 100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния.

7.2.2. Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 — 150 см3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель, проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстояться и фильтруют через бумажный фильтр.

7.2.3. 10 — 20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по 4.2, помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по 7.2.2.

8. Проведение анализа

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

8.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последовательно 10 см3 экстракта, 10 — 15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50%-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 °C — 25 °C.

По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см 31%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.

8.2 Определение массы жира в экстракте

10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °C до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы. Массу навески жира m, г, вычисляют по формуле

9. Обработка результатов

9.1 Перекисное число X, ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле

где V_{1} — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при анализе, см3;

V_{2} — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3;

C — концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

K — коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия;

1000 — коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль/кг;

m — масса навески жира, г.

9.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|X_{1} - X_{2}| \leq r_{\text{отн}} \cdot 0,01\overline{X} , (3)

где X_{1} и X_{2} — результаты двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;

\overline{X} — среднеарифметическое значение двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;

r_{\text{отн}} — значение предела повторяемости, % (см. таблицу 1).

9.3. Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными в двух различных лабораториях в условиях воспроизводимости R, не должно превышать

|X\prime - X\prime\prime| \leq R_{\text{отн}} \cdot 0,01\overline{X} , (4)

где X\prime и X\prime\prime — результаты определений в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;

\overline{X} — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;

R_{\text{отн}} — значение предела воспроизводимости, % (см. таблицу 1).

9.4. Результат анализа, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

\overline{X} \pm 0,01\delta \cdot \overline{X} , при P = 0,95,

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми (см. 8.2), ммоль активного кислорода/кг жира;

\delta — границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 1).

Продукты считаются свежими, если значение перекисного числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

10. Метрологические характеристики

При соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, значение погрешности, пределов повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

11. Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений при определении перекисного числа осуществляют путем проведения контролей повторяемости (см. 8.2) и воспроизводимости (см. 8.3).

11.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.