ГОСТ 6016-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.1977 № 2814)
(ред. от 01.02.1988)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5-6, 1993). Документ утрачивает силу с 01.01.1990. Документ введен в действие с 01.01.1979. Взамен ГОСТ 6016-72.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 6016-72*"]:::rst n1["ГОСТ 6016-77"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-6016-77" "ГОСТ 6016-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.1977 N 2814)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 декабря 1977 г. № 2814
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Isobutyl alcohol. Specifications
Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Т.Г. Макова, И.Л. Ротенберг, В.Н. Платанова, Л.Д. Комиссаренко, А.С. Лавренова, Э.П. Кравчук, Р.М. Кириллова, И.Г. Столярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 № 2814
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 427-75 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.6 |
| ГОСТ 3022-80 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.6.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.9 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.6.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.5 |
| ГОСТ 9293-74 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.1 |
| ГОСТ 14870-77 | 3.8 |
| ГОСТ 14871-76 | 3.9 |
| ГОСТ 16457-76 | 3.7 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.6.1 |
| ГОСТ 18995.1-73 | 3.3 |
| ГОСТ 18995.2-73 | 3.4 |
| ГОСТ 19908-80 | 3.5 |
| ГОСТ 19433-81 4.1 | |
| ГОСТ 20015-74 | 3.2.1.1 |
| ГОСТ 20292-74 3.6, 3.9 | |
| ГОСТ 21533-76 | 3.2.1.2 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.6, 3.9 |
| ГОСТ 25706-83 3.2.1.1 | |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27026-86 | 3.5 |
| 5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 № 306 | |
| 6. Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88) | |
| Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями. | Формулы: эмпирическая C4H9OH |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3211 0152 05 | Чистый (ч.) ОКП 26 3211 0151 06 | |
| 1. Массовая доля изобутилового спирта, %, не менее | 99,5 | 99,3 |
| 2. Плотность при 20 °C, г/см3 | 0,801 — 0,802 | 0,801 — 0,803 |
| 3. Показатель преломления, n_{D}^{20} | 1,3955 — 1,3960 | 1,3950 — 1,3960 |
| 4. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более | 0,0005 | 0,001 |
| 5. Массовая доля кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более | 0,003 | 0,005 |
| 6. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более | 0,01 | 0,02 |
| 7. Массовая доля воды, %, не более | 0,05 | 0,08 |
| 8. Содержание веществ, темнеющих под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п. 3.9 | |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.
Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.2 Массовую долю изобутилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле
X = 100 - (\Sigma X_{i} + X_{H_{2}O}),
\Sigma X_{i} — массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;
X_{H_{2}O} — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1 Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1 Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 — 4 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).
Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).
Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25 — 0,315 мм).
Бутанол-2 для хроматографии, х.ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.
3.2.1.2 Подготовка к анализу
ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °C в сушильном шкафу.
Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °C.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют при 100 °C в течение 6 ч.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Температура колонки, °C ........................ (85 +/- 2)
Температура испарителя, °C ..................... (180 +/- 10)
Длина колонки, м ............................... 3
Скорость газа-носителя, см3/мин ................ (45 +/- 5)
для препарата чистый для анализа ............. 1 \cdot 10^{9}
для препарата чистый ......................... 1 \cdot 10^{7}
Шкала самописца, мВ ............................ 100 — 300
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ...... 600
Объем анализируемой пробы, мм3 ................. 2
Продолжительность анализа, мин ................. 40.
3.2.1.3 Проведение анализа
Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бутанол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 2.
3.2.1.4 Обработка результатов
Площади пиков (S) в мм2 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.
Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
X_{i} = \frac{m_{\text{эт}} \cdot S_{i} \cdot 100}{m \cdot S_{\text{эт}}} ,
где mэт — масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г;
Si — площадь пика i-го компонента в анализируемой пробе, мм2;
m — масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;
Sэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Массовую долю органических примесей (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей всех определяемых газохроматографически примесей.
При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторичного бутанола расчет допускается производить по одной хроматограмме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Xi) вычисляют по формуле
X_{i} = \frac{m_{\text{эт}} \cdot K_{\text{эт}} \cdot S_{i} \cdot 100}{m \cdot S_{\text{эт}} \cdot K_{i}} ,
где mэт — масса навески введенного «внутреннего эталона», г;
Kэт — коэффициент относительной чувствительности «внутреннего эталона»;
Si — площадь пика i-го компонента в анализируемой пробе, мм2;
m — масса навески анализируемого продукта, г;
Sэт — площадь пика «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, мм2;
Ki — коэффициент относительной чувствительности i-го компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.
3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.
3.5 Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 250 см3 (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см3 (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоровой чашке (по ГОСТ 19908-80 и по ГОСТ 9147-80).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.1.1 — 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту
3.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2-2(1)-50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50(25) по ГОСТ 1770-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.6.2 Проведение анализа
50 см3 анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта и 2 — 3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.
3.6.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00088 \cdot 100}{50 \cdot \rho} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3;
\rho — плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см3;
0,00088 — масса масляной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.6.1 — 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).
Масса навески препарата 1 г (1,25 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,
для препарата чистый — 0,2 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов определение проводят фотометрически.
3.8 Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.
Масса навески препарата 8 г (10 см3).
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
3.9 Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты
Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см3 препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10 °C, прибавляют из пипетки 6(7)-2-5(10) (ГОСТ 20292-74) по каплям при перемешивании 5 см3 охлажденной до 10 °C серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15 — 20 °C.
Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336-82).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:
для препарата чистый для анализа — окраски раствора сравнения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;
для препарата чистый — окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бихроматной шкалы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на 90%.
На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: «Огнеопасно!» и «Взрывоопасно!».
Транспортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков № I и II и знаков опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 3, подкласс 3.3).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении, специально предназначенном для хранения огнеопасных веществ.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 28 °C. Стандартная температура самовоспламенения 408 °C.
Пары изобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси. По классификации взрывоопасных смесей изобутиловый спирт относится к категории IIA, группе T2.
Нижний концентрационный предел воспламенения паров в воздухе при 25 °C — 1,81; верхний — 10,37 объемных долей в процентах. Температурные пределы воспламенения при 101325 Па (760 мм рт. ст.): нижний 26,4 °C, верхний 57,5 °C.
6.2. Изобутиловый спирт токсичен, обладает наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3 (III класс опасности).
6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.
При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БКФ.
6.4. Все рабочие помещения, где возможно выделение паров изобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделения паров — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
6.5. Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену, тонкораспыленную воду и инертные газы.
6.6. Определение изобутилового спирта в воздухе рабочей зоны основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).