ГОСТ 8756.21-89. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения жира

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 8756.21-89Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 № 676)

(ред. от 20.12.1991)

Примечание

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027, введено в действие с 1 июля 1992 года. Взамен ГОСТ 8756.21-70 в части разд. 1, 4 и 5.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1989 г. № 676

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Products of fruits and vegetables processing. Methods for determination of fat

ГОСТ 8756.21-89

Группа Н59

ОКСТУ 9109

Дата введения 1 июля 1990 года

Информационные данные

1. Разработан и внесен Государственным агропромышленным комитетом СССР.

Исполнители:

В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Л.Д. Горелик; И.В. Степанова, канд. сельхоз. наук; А.Э. Мельник.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 № 676.

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 8756.21-70 в части разд. 1, 4 и 5.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	2.2
ГОСТ 83-79	3.2
ГОСТ 215-73	4.2
ГОСТ 443-76	3.2
ГОСТ 450-77	2.2
ГОСТ 1770-74	2.2, 4.2
ГОСТ 4166-76	3.2
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 4233-77	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 5556-81	3.2
ГОСТ 6265-74	4.2
ГОСТ 7031-75 4.2
ГОСТ 9147-80	4.2
ГОСТ 11773-76	3.2
ГОСТ 12026-76	3.2
ГОСТ 18300-87	2.2
ГОСТ 20015-74	2.2
ГОСТ 20292-74	2.2, 3.2
ГОСТ 21400-75	2.2
ГОСТ 22551-77	4.2
ГОСТ 24104-88	2.2, 3.2
ГОСТ 25336-82 2.2, 3.2
ГОСТ 26313-84	1.1
ГОСТ 26671-85	1.1, 2.4.1, 3.4, 4.4.1
	Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает гравиметрические и рефрактометрический методы определения массовой доли жира.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027)	Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26313, ГОСТ 27853 и ГОСТ 28741. Подготовка проб — по ГОСТ 28741 и ГОСТ 26671 со следующим дополнением: пробу гомогенизируют при помощи размельчителя тканей; при необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ЭКСТРАКЦИЕЙ ЖИРА СМЕСЬЮ ХЛОРОФОРМА И ЭТИЛОВОГО СПИРТА

2.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

2.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.

Шкаф сушильный электрический, позволяющий выполнять высушивание при температуре 100 °C.

Часы песочные настольные на 1 и 2 мин.

Пипетка по ГОСТ 20292 исполнения 2 или 6 вместимостью 5 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 10, 25 и 50 см3.

Установка для экстрагирования жира, состоящая из:

фильтрующей делительной воронки (экстрактора), представляющей собой цилиндрическую делительную воронку с взаимозаменяемыми конусами горловины и стебля вместимостью около 100 см3, с впаянным в нижней части стеклянным фильтром класса ПОР 40 по ГОСТ 25336;

приемника — сферической делительной воронки вместимостью около 100 см3 с отводом для подключения водоструйного насоса, с взаимозаменяемым конусом горловины, соответствующим взаимозаменяемому конусу стебля фильтрующей делительной воронки.

Баня водяная.

Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушителем — прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или серной кислотой плотностью 1,84 кг/м3 по ГОСТ 4204.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 типа СВ-34/12 или СН-45/13, или бюксы из коррозиеустойчивого металла диаметром около 60 мм и высотой около 30 мм с плоским дном.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 1000 см3.

Щипцы тигельные.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. плотностью 1,41 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. плотностью 1,84 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. плотностью 1,07 г/см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.3 Подготовка к испытанию

2.3.1. Бюксы после мойки сушат в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.3.2. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.

2.3.3. Собирают установку для экстрагирования жира в соответствии с черт. 1. В приемник вносят 2 — 3 см3 экстрагирующей смеси.

2. Гравиметрический метод с экстракцией жира смесью хлороформа и этилового спирт

1 — фильтрующая делительная воронка; 2 — стеклянный впаянный фильтр ПОР-40; 3 — приемник

Черт. 1

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50 — 100 см3 смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10 — 12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 см3 дистиллированной воды, а затем 30 см3 экстрагирующей смеси.

2.4 Проведение испытания

2.4.1. Исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027.

В стакан берут навеску массой около 2,0000 г из гомогенизированной пробы продукта. С помощью 5 см3 этилового спирта стеклянной палочкой навеску количественно переносят в фильтрующую делительную воронку. Если продукт содержит молочный жир, в воронку с навеской добавляют 2 капли уксусной кислоты. Смесь выдерживают 10 мин.

Приливают 20 см3 экстрагирующей смеси, закрывают воронку пробкой и встряхивают содержимое в течение 2 мин. Присоединяют воронку к приемнику, включают водоструйный насос и отсасывают полученный экстракт жира. Повторяют экстракцию еще дважды, приливая к навеске в воронке по 15 см3 экстрагирующей смеси и встряхивая воронку в течение 1 мин.

Экстракты из приемника с помощью 10 см3 экстрагирующей смеси количественно переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3. Добавляют 100 см3 дистиллированной воды и вносят 3 г хлористого натрия. Встряхивают воронку с содержимым 2 мин. После разделения слоев нижний хлороформенный слой сливают в бюксу.

2.4.2. Бюксу с экстрактом помещают на водяную баню и выпаривают растворитель до исчезновения его запаха. Затем помещают бюксу с остатком в сушильный шкаф, нагретый до (100 +/- 5) °C, сушат при этой температуре в течение 10 мин, охлаждают 25 — 30 мин в эксикаторе и взвешивают.

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1}}{m} \cdot 100,

где m1 — масса жира, г;

m — масса навески продукта, г.

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле жира до 2%; 0,3% — при массовой доле жира от 2 до 5%; 0,5% — при массовой доле жира от 5 до 8%; 0,7% — при массовой доле жира от 8 до 15%; 1,1% — при массовой доле жира от 15 до 30% и 1,5% — при массовой доле жира свыше 30%.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ЭКСТРАКЦИЕЙ ЖИРА БЕНЗИНОМ

3.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира бензином в металлическом экстракторе с последующим определением массы жира в аликвотной части полученного экстракта после удаления растворителя.

Метод не распространяется на продукты питания из картофеля.

3.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы, размельчитель тканей, эксикатор, палочки из химико-лабораторного стекла, щипцы тигельные — по п. 2.2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г не ниже 4-го класса точности (для взвешивания реактивов).

Часы песочные настольные на 5 мин.

Пипетки по ГОСТ 20292 исполнения 4 или 5 вместимостью 2 см3, исполнения 6 вместимостью 5 см3, исполнения 2 вместимостью 25 см3.

Экстрактор-измельчитель (черт. 2), состоящий из:

металлических цилиндра и пестика для растирания пробы с растворителем;

трубки для фильтрования смеси растворителя с жиром, имеющей на конце навинчивающийся колпачок с перфорированным дном для укладывания фильтровальной бумаги.

3. Гравиметрический метод с экстракцией жира бензином

1 — металлический цилиндр-пробирка; 2 — металлический пестик; 3 — трубка для фильтрования; 4 — колпачок с перфорированным дном; 5 — фильтровальная бумага; 6 — пробка

Черт. 2

Баня песчаная.

Скальпель.

Стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 или бюксы из коррозиеустойчивого металла диаметром около 60 мм с плоским дном.

Растворители нефтяные по ГОСТ 443 Нефрас-С2-80/120 или Нефрас-С3-80/120.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, ч., или натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, ч.

3.3 Подготовка к испытанию

Бюксы после мойки сушат на песчаной бане, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.4 Проведение испытания

Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027.

На часовое стекло берут навеску массой около 10,0000 г из гомогенизированной пробы продукта. С помощью небольших порций обезвоживающего реактива (углекислого натрия или др.), скальпеля и кусочка ваты навеску количественно переносят в цилиндр экстрактора. Добавляют обезвоживающий реактив, общее необходимое количество которого (a) в граммах предварительно вычисляют по формуле

a = Wmk/100 + 3,

где W — массовая доля влаги в продукте, ориентировочное значение, %;

m — масса навески, г;

k — коэффициент, характеризующий водопоглощающую способность реактива (k = l,7 для углекислого натрия, k = 1,3 для сернокислого натрия, k = 1,5 — фосфорнокислого натрия).

В цилиндр с навеской и обезвоживающим реактивом вносят пипеткой 25 см3 бензина и содержимое тщательно растирают круговыми движениями пестика в течение 5 мин.

Затем отбирают аликвоту экстракта. Для этого цилиндр закрывают пробкой с трубкой для фильтрования, в трубку вставляют пипетку и при помощи резиновой груши отбирают 2 или 5 см3 экстракта — в зависимости от предполагаемой концентрации жира в исследуемом продукте.

Отмеренное количество экстракта переносят в бюксу, которую помещают на песчаную баню и выпаривают растворитель до исчезновения его запаха. Затем бюксу с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Массовую долю жира (x) в процентах вычисляют по формуле

x = \frac{m_{1}V_{1}d}{m(V_{2}d - m_{1})} \cdot 100,

где m1 — масса жира в бюксе после удаления растворителя, г;

V1 — объем растворителя, использованный для экстракции жира (V1 = 25 см3);

d — плотность жира, содержащегося в продукте (d = 0,92 г/см3 — для свиного жира и растительных масел, d = 0,94 г/см3 — для других животных жиров);

m — масса навески продукта, г;

V₂ - объем отобранного экстракта (V₂ = 2 или 5 см3).

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле жира до 2%; 0,3% — при массовой доле жира от 2 до 5%; 0,5% — при массовой доле жира от 5 до 8%; 0,7% — при массовой доле жира свыше 8% (P = 0,95).

4. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира 1-бромнафталином с последующим определением показателя преломления экстракта.

4.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Размельчитель тканей, спирт этиловый, эксикатор — по п. 2.2.

Весы, стекло часовое, палочки из химико-лабораторного стекла, бумага фильтровальная, вата, натрий сернокислый, скальпель — по п. 3.2.

Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах показателя преломления, с пределами измерения 1,3 — 1,7, ценой деления не более 0,001 и пределом основной допускаемой погрешности +/- 0,0005.

Средства для обеспечения циркуляции воды и поддержания температуры призм рефрактометра постоянной в пределах +/- 0,2 °C около 20 °C.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не более +/- 0,3 °C в диапазоне температур 10 — 30 °C.

Пробирка по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 5 или 10 см3.

Часы песочные настольные на 3 мин.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147 № 1.

Скальпель.

1-бромнафталин, ч.

Эфир этиловый технический по ТУ 7506804-97.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551.

4.3 Подготовка к испытанию

4.3.1. Протирают призмы рефрактометра ватой, смоченной водой, спиртом или эфиром, сушат и проверяют установку нуль-пункта по дистиллированной воде в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3.2. Определяют показатели преломления 1-бромнафталина и жира при 20 °C (n(20)). Измерения допускается проводить при температуре, отличной от 20 °C, в интервале 15 — 25 °C, но при этом следует вносить поправку на температуру измерения, которую фиксируют с погрешностью не более 0,2 °C.

Показатель преломления n(20) при температуре измерения, отличной от 20 °C, вычисляют по формуле

n^{(20)} = n^{(t)} + \Delta_{t}(t - 20),

где n(t) — показатель преломления при температуре измерения;

\Delta_{t} — поправочный коэффициент ( \Delta_{t} = 0,000440^{{}^{\circ}}C^{- 1} для 1-бромнафталина, \Delta_{t} = 0,000346^{{}^{\circ}}C^{- 1} для жира);

t — температура измерения, °C.

Показатель преломления 1-бромнафталина (n^{20} = 1,658) проверяют для каждой новой партии реактива, а также периодически при длительном хранении. При необходимости реактив обезвоживают, выдерживая его в эксикаторе с осушителем.

Показатель преломления жира проверяют для каждого продукта. Для этого около 10 г продукта смешивают с 20 см3 этилового эфира, экстракт фильтруют, из фильтрата отгоняют эфир и полученный жир используют для рефрактометрии.

4.4 Проведение испытания

4.4.1. Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2027.

На часовое стекло берут навеску массой около 5,0000 г из гомогенизированной пробы продукта и количественно переносят в фарфоровую ступку скальпелем при помощи 4 г сернокислого натрия. Добавляют 2 г песка и вносят от 5,5000 до 6,5000 г (около 4 см3) 1-бромнафталина, устанавливая точное значение его массы по разности между массой пробирки с реактивом и массой пробирки с остатками реактива. Смесь растирают пестиком около 3 мин и фильтруют через бумажный фильтр.

4.4.2. Первые 2 — 3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2 капли наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления экстракта при 20 °C. При проведении измерений в интервале температур 15 — 25 °C показатель преломления вычисляют с учетом температуры измерения по п. 4.3.2, принимая \Delta_{t} = 0,000434^{{}^{\circ}}C^{- 1} .

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю жира (x) в процентах вычисляют по формуле

x = \frac{(n_{1} - n_{2})m_{1}d}{(n_{2} - n_{3})md_{1}} \cdot 100,

где n1 — показатель преломления 1-бромнафталина при 20 °C (n1 = 1,6582);

n2 — показатель преломления экстракта при 20 °C;

m1 — масса 1-бромнафталина, использованная для экстракции, г;

d — плотность жира продукта, г/см3 (d — по п. 3.5.1);

n3 — показатель преломления жира при 20 °C;

m — масса навески продукта, г;

d1 — плотность 1-бромнафталина, г/см3 (d1 = 1,48 г/см3).

4.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при массовой доле жира до 2%; 0,5% — при массовой доле жира от 2 до 5%; 0,7% — при массовой доле жира от 5 до 8%; 0,9% — при массовой доле жира от 8 до 15%; 1,2% — при массовой доле жира от 15 до 30% и 1,5% — при массовой доле жира свыше 30%.