ГОСТ 741.7-80. Кобальт. Методы определения марганца

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 741.7-80Утратил силу 09.10.2026

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)

(ред. от 26.11.1991)

Внимание

Документ утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.21-2002. Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.21-2002. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 с 1 мая 1992 года («ИУС», № 2, 1992). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800, введено в действие с 1 мая 1992 года. Взамен ГОСТ 741.7-69.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 741.7-80"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-7-80" "ГОСТ 741.7-80. Кобальт. Методы определения марганца (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)"
  n1["ГОСТ 13047.21-2002"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-21-2002" "ГОСТ 13047.21-2002. Никель. Кобальт. Методы определения марганца (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n2["ГОСТ 13047.21-2014"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-24907-93" "ГОСТ 13047.21-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения марганца (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n0 --> n1
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. № 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

COBALT Methods for the determination of manganese

ГОСТ 741.7-80

Группа В59

ОКСТУ 1709

(ОКСТУ введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Взамен ГОСТ 741.7-69

Срок действия
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марганца при массовой доле 0,0003 до 0,5%.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.1-80.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,5%)

2.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени при длине волны 279,4 нм.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Источник излучения для марганца.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Баллон ацетилена с редуктором.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий давление воздуха в пламени 2 атм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы 3:2 и 1:1.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:4.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Бром по ГОСТ 4109-79. Раствор брома («вода бромная») 50 г/дм3.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Раствор азотнокислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора содержит 5 \cdot 10^{- 3} г железа.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78, раствор азотнокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 10 см3, охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см3 раствора азотнокислого железа, 10 см3 «бромной воды» и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа, а затем 35 — 40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15 — 20 мин.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Азотнокислый кобальт, раствор 100 г/дм3, очищенный от марганца: навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты и упаривают до объема около 10 см3, слегка охлаждают, приливают 150 — 180 см3 воды, нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора азотнокислого железа, 10 см3 бромной воды и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают раствор аммиака до выпадения и растворения гидроокиси кобальта, а затем 35 — 40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15 — 20 мин.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Скоагулированный осадок отфильтровывают и промывают на фильтре раствором аммиака 1:4. Осадок отбрасывают, а фильтрат и промывные воды упаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 воды нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Марганец металлический марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008-90.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Стандартный раствор А можно также приготовить из калия марганцовокислого, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре 95 — 100 °С.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,25 г марганца растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг марганца.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг марганца.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

2.3 Проведение анализа

В зависимости от массовой доли марганца навеску кобальта растворяют в соответствующем количестве азотной кислоты, раствор 1:1, и используют для анализа весь раствор или аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Таблица 1

Массовая доля марганца, %	Масса навески, г	Объем азотной кислоты, см3	Объем мерной колбы, см3	Аликвотная часть, см3

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

09.01.1986 № 54)

От 0,0003 до 0,005 Св. 0,005 « 0,05 » 0,05 « 0,5»	5 1 1	50 20 20	100 100 100	Весь раствор То же 10

Раствор выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 10 — 15 см3 воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при длине волны 279,4 нм.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

2.4 Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,005%)

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) \cdot 10^{- 6} г/см3 марганца, приливают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции растворов, не содержащих марганца.

(п. 2.4 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

2.5 Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца свыше 0,005 до 0,5%)

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) \cdot 10^{- 6} г/см3 марганца, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию марганца в соответствии с п. 2.3.

(п. 2.5 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

2.6 Обработка результатов

2.6.1 Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,

где С — концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

m — масса навески кобальта, г.

(п. 2.6.1 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
Массовая доля марганца, %	d	D
От 0,0003 до 0,0006 включ.	0,0002	0,0002
Св. 0,0006 « 0,0012 »	0,0004	0,0004
« 0,0012 » 0,0030 «»	0,0006	0,0007
« 0,003 » 0,005 «»	0,001	0,001
« 0,005 » 0,010 «»	0,0015	0,002
« 0,010 » 0,020 «»	0,003	0,004
« 0,020 » 0,040 «»	0,006	0,006
« 0,040 » 0,060 «»	0,010	0,010
« 0,060 » 0,120 «»	0,014	0,014
« 0,12 » 0,25 «»	0,02	0,02
« 0,25 » 0,50 «»	0,04	0,04

(п. 2.6.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,5%)

(наименование в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

3.1 Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения марганцовой кислоты при длине волны 510 — 535 нм после предварительного отделения марганца соосаждением с гидроксидом железа.

(п. 3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, плотностью 1,38 г/см3 и раствор 3:2 и 1:3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Смесь кислот: смешивают равные объемы серной и фосфорной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный и раствор 1:4.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Бром по ГОСТ 4109-79, раствор брома («бромная вода») 50 г/дм3.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Калия периодат.

Порошок железный по ГОСТ 9849-86, раствор азотнокислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора содержит 5 \cdot 10^{- 3} г железа.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Марганец металлический по ГОСТ 6008-75.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,1 г металлического марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

1 см3 раствора А содержит 2 \cdot 10^{- 4} г марганца.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

1 см3 раствора Б содержит 1 \cdot 10^{- 5} г марганца. Раствор Б готовят перед применением.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3.3 Проведение анализа

В зависимости от массовой доли марганца навеску кобальта растворяют в соответствующем количестве азотной кислоты, разбавленной 3:2. Величина массы навески, количество азотной кислоты и аликвотная часть раствора приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %	Масса навески, г	Объем азотной кислоты, см3	Объем мерной колбы, см3	Аликвотная часть, см3

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

09.01.1986 № 54)

От 0,0003 до 0,0015 Св. 0,0015 « 0,005 » 0,005 « 0,010 » 0,010 « 0,10 » 0,10 « 0,5»	3,0 1,0 0,5 0,5 0,2	30 30 10 10 10	- — - 100 100	Весь раствор То же « 10 5»

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

09.01.1986 № 54)

К аликвотной части прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:3, а раствор, содержащий всю массу навески, выпаривают до 10 см3, после чего растворы разбавляют водой до 150 — 180 см3.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

В полученные растворы вводят 5 см3 раствора азотнокислого железа, 10 см3 бромной воды, перемешивают и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают раствор аммиака до выпадения и растворения гидроксида кобальта, а затем еще 35 — 40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15 — 20 мин.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Скоагулированный осадок отфильтровывают и тщательно промывают на фильтре горячим раствором аммиака.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Затем осадок растворяют в 20 — 30 см3 нагретой до кипения азотной кислоты, разбавленной 1:3, добавляя в момент растворения 7 — 10 капель раствора перекиси водорода. Если анализируют навеску 1 — 3 г, то осаждение повторяют. Добавляют к раствору воду до 100 — 120 см3 и 10 см3 бромной воды, после чего анализ проводят, как описано выше.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Полученный после растворения осадка гидроокисей раствор выпаривают до 10 — 15 см3, приливают 5 см3 смеси кислот и нагревают до кипения, затем прибавляют 0,4 г периодата калия, кипятят 1 мин и выдерживают на водяной бане 10 мин. Раствор быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и через 10 — 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 510 — 536 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта, который проводят одновременно с пробой через весь ход анализа.

Содержание марганца находят по градуировочному графику.

3.4 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070) \cdot 10^{- 3} г марганца, приливают 5 см3 раствора азотнокислого железа, 5 см3 смеси кислот, разбавляют водой до 20 см3, нагревают до кипения, прибавляют 0,4 г периодата калия, затем кипятят 1 мин и выдерживают на водяной бане 10 мин. Далее в соответствии с п. 3.3.

Измеряют светопоглощение растворов при длине волны 510 — 536 нм.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий марганца.

(п. 3.4 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Массовую долю марганца (X] в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V} ,

где m_{1} — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

V_{1} — общий объем раствора, см3;

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

m — масса навески кобальта, г;

V — аликвотная часть, см3.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

(п. 3.5.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54; Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)