Изменение № 2 ГОСТ 741.7-80 «Кобальт. Методы определения марганца»

(введено Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Дата введения 1 мая 1992 года

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марганца при массовой доле 0,0003 до 0,5%».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона»;

дополнить абзацем (после первого): «Источник излучения для марганца»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы 3:2 и 1:1»;

дополнить абзацами (после пятого): «Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:4.»

Бром по ГОСТ 4109-79. Раствор брома («вода бромная») 50 г/дм3»;

шестой - девятый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок железный по ГОСТ 9849-86.»

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 5 х 10^{- 3} г железа.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78, раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 10 см3, охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см3 раствора азотно-кислого железа, 10 см3 «бромной воды» и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа, а затем 35 — 40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15 — 20 мин.

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Марганец металлический марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008-90»;

дополнить абзацем (после двенадцатого): «Калий марганцево-кислый по ГОСТ 20490-75»;

заменить значения: «0,5 мг» на «5 х 10^{- 4} г»; «0,05 мг» на «5 х 10^{- 5} г»;

дополнить абзацем: «Стандартный раствор А можно также приготовить из калия марганцево-кислого, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре 95 — 100 °С».

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при длине волны 279,4 нм.»

Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контрольного опыта».

Пункты 2.4, 2.5 изложить в новой редакции: «2.4. Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,005%).»

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) х 10^{- 6} г/см3 марганца, приливают 50 см3 раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции растворов, не содержащих марганца.

2.5 Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца свыше 0,005 до 0,5%)

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) х 10^{- 6} г/см3 марганца, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию марганца в соответствии с п. 2.3».

Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.6.1. Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле»

X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,

где С — концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

m — масса навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,0003 до 0,0006 включ.	0,0002	0,0002
Св. 0,0006 « 0,0012 »	0,0004	0,0004
« 0,0012 » 0,0030 «»	0,0006	0,0007
« 0,003 » 0,005 «»	0,001	0,001
« 0,005 » 0,010 «»	0,0015	0,002
« 0,010 » 0,020 «»	0,003	0,004
« 0,020 » 0,040 «»	0,006	0,006
« 0,040 » 0,060 «»	0,010	0,010
« 0,060 » 0,120 «»	0,014	0,014
« 0,12 » 0,25 «»	0,02	0,02
« 0,25 » 0,50 «»	0,04	0,04

3.1 Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения марганцевой кислоты при длине волны 510 — 535 нм после предварительного отделения марганца соосаждением с гидроксидом железа».

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»;

---