ГОСТ 741.16-80. Государственный стандарт Союза ССР. Кобальт. Метод определения сурьмы
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)
(ред. от 26.11.1991)
Внимание
Документ утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.12-2002. Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.12-2002. Ограничение срока действия снято с 1 мая 1992 года Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 («ИУС», № 2, 1992). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800, введено в действие с 1 мая 1992 года. Взамен ГОСТ 741.16-69.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 741.16-80"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-16-80-gosstandart-sssr" "ГОСТ 741.16-80. Государственный стандарт Союза ССР. Кобальт. Метод определения сурьмы (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)" n1["ГОСТ 13047.12-2002"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-12-2002" "ГОСТ 13047.12-2002. Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)" n2["ГОСТ 13047.12-2014"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-26604-85" "ГОСТ 13047.12-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)" n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. № 48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
COBALT Method for the determination of antimony
(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
Срок действия с 1 июля 1981 года до 1 июля 1986 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0001 до 0,002%).
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым при длине волны 610 нм после выделения комплекса экстракцией толуолом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.1-80.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1 и 1:3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте 1:1.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный свежеприготовленный раствор.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор А: 0,1 г измельченной в порошок сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают объем раствора до метки колбы раствором серной кислоты 1:3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1 см3 раствора А содержит 1 \cdot 10^{- 4} г сурьмы.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют раствором соляной кислоты 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1 см3 раствора Б содержит 1 \cdot 10^{- 5} г сурьмы.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор В: 10 см3 раствора Б разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
1 см3 раствора В содержит 1 \cdot 10^{- 6} г сурьмы. Раствор готовят в день применения.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
(раздел 3 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют при нагревании в 20 — 25 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают раствор до объема 5 — 7 см3, приливают 7 — 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, нагревают до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см3 раствора соляной кислоты при температуре 60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, через 5 мин приливают 25 см3 воды, 2 см3 мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения оксидов азота и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Доливают водой до объема 130 см3, тотчас приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. Экстрагируют в течение 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и доливают до метки толуолом.
Через 10 — 15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 610 нм.
Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.
3.2 Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,020)·10-3 г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1:1 до объема 25 см3. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего сурьмы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,00010 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00040 » « 0,0004 » 0,0008 « » 0,0008 « 0,0015 » « 0,0015 » 0,0020 «» | 0,00005 0,00008 0,0001 0,0002 0,0004 | 0,00007 0,00010 0,0001 0,0002 0,0004 |
(п. 4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)