Изменение № 2 ГОСТ 741.16-80 «Кобальт. Метод определения сурьмы»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.16-80 «КОБАЛЬТ.»

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым при длине волны 610 нм после выделения комплекса экстракцией толуолом».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;

второй, третий абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1:1»;

четвертый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1 и 1:3» на «раствор 1:1 и 1:3»;

заменить слова, значения и ссылку: «серной кислотой, разбавленной 1:3» на «раствором серной кислоты 1:3»; «соляной кислотой, разбавленной 1:1» на «раствором соляной кислоты 1:1»; 0,1 мг на 1 \cdot 10^{- 4} г; 0,01 мг на 1 \cdot 10^{- 5} г; 0,001 мг на 1 \cdot 10^{- 6} г; ГОСТ 1089-73 на ГОСТ 1089-82;

исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Раздел 3 изложить в новой редакции: «3. Проведение анализа»

3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют при нагревании в 20 — 25 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают раствор до объема 5 — 7 см3, приливают 7 — 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, нагревают до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см3 раствора соляной кислоты при температуре 60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, через 5 мин приливают 25 см3 воды, 2 см3 мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения оксидов азота и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Доливают водой до объема 130 см3, тотчас приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. Экстрагируют в течение 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и доливают до метки толуолом.

Через 10 — 15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 610 нм.

Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.

3.2 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,020) \cdot 10^{- 3} г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1:1 до объема 25 см3. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего сурьмы».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.»

Массовая доля сурьмы, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,00010 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00040 » « 0,0004 » 0,0008 « » 0,0008 « 0,0015 » « 0,0015 » 0,0020 «»	0,00005 0,00008 0,0001 0,0002 0,0004	0,00007 0,00010 0,0001 0,0002 0,0004

---