ГОСТ 6689.19-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 № 167)
от 18 февраля 1992 г. № 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus
1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3 |
| ГОСТ 36-78 | 2.2 |
| ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3765-78 | 3.2 |
| ГОСТ 4142-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4166-78 | 2.2 |
| ГОСТ 4172-76 | 3.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
| ГОСТ 4198-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4205-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6006-78 | 2.2 |
| ГОСТ 6689.1-92 | Разд. 1 |
| ГОСТ 6689.7-92 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 9285-78 | 2.2 |
| ГОСТ 9336-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 18704-78 | 3.2 |
| ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 20015-74 | 2.2 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью н-бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм3.
10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см3.
Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм3.
Промывной раствор: к 1 дм3 раствора гидроксида калия (30 г/дм3) прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см3 раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9).
Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см3 раствора двухлористого олова (40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.
н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта.
Промывная жидкость для промывки экстракта: к 80 см3 воды добавляют 10 см3 57%-ного раствора хлорной кислоты и 10 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлорной кислотой (1:9).
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
2.3. Проведение анализа
2.3.1 Для сплавов, не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 — 30 см3 азотной кислоты (1:1), 1 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.
| Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 0,0005 до 0,002 включ. Св. 0,002 « 0,005 » « 0,005 » 0,01 « » 0,01 « 0,05 » | 2 1 0,5 0,2 |
Стенки чашки ополаскивают водой, раствор выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку 10 см3 азотной кислоты (1:1) и небольшим количеством воды.
Для сплавов, содержащих марганец, в горячий раствор добавляют по каплям при перемешивании раствор азотистокислого натрия до растворения выпавшей двуокиси марганца. К раствору прибавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты, выпаривают до прекращения выделения густого белого дыма и охлаждают.
К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей (если соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при перемешивании 57%-ную хлорную кислоту, кипятят 2 мин и охлаждают).
Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3, ополаскивают стекло или пластинку и стакан 5 см3 хлорной кислоты (1:9), добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 10 мин до образования молибдофосфата.
Добавляют 5 см3 н-бутилового спирта, энергично встряхивают для насыщения водного раствора н-бутиловым спиртом, добавляют 10 см3 экстракционной смеси, осторожно перемешивают в течение 1 мин, переворачивая воронку 20 — 25 раз и дают жидкостям расслоиться. Органический слой помещают во вторую делительную воронку вместимостью 150 см3, а к водному слою добавляют 10 см3 экстракционной смеси и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют во второй делительной воронке и промывают промывной жидкостью. После расслоения помещают органический слой в сухой стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают воронку 4 — 5 см3 экстракционной смеси. Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления хлороформа, после охлаждения раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 — 150 см3, добавляют 15 см3 н-бутилового спирта и перемешивают. В воронку добавляют 5 см3 разбавленного раствора двухлористого олова, энергично перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой, а органический слой переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно помещают 0,2 — 0,3 г сернокислого натрия или фильтруют через сухой фильтр, ополаскивают делительную воронку н-бутиловым спиртом, прибавляя его в ту же колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 780 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Содержание фосфора находят по первому градуировочному графику.
2.3.2 Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в стакан 250 — 300 см3, добавляют 40 — 60 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного состояния, добавляют 10 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5 — 10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 4 — 5 раз горячим раствором азотной кислоты (1:100). Фильтрат и промывной раствор собирают в стакан вместимостью 300 см3 и сохраняют, а остаток смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводили растворение сплава, растворяют в 70 — 75 см3 кипящего раствора гидроокиси калия (100 г/дм3) и фильтр промывают горячей водой.
Раствор кипятят, разбавляют водой до 250 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2 ч. Добавляют еще 2 см3 раствора азотнокислого кальция и спустя 20 мин отфильтровывают осадок на плотный фильтр. Стакан, в котором проводили осаждение, и осадок на фильтре промывают 8 — 10 раз промывным раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 2 — 3 раза горячей азотной кислотой (1:100) и водой.
Раствор упаривают до 20 — 25 см3, присоединяют к фильтрату, полученному после отделения вольфрамовой кислоты, и упаривают до 20 — 25 см3. После охлаждения к раствору добавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты и упаривают до прекращения выделения густого белого дыма. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3 воды, 2 см3 57%-ной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3, стакан ополаскивают 5 см3 хлорной кислоты (1:9) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3 Для сплавов, содержащих хром
Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 — 30 см3 азотной кислоты (1:1), 1 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор выпаривают досуха, остаток охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще три раза. К сухому остатку добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Раствор помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, ополаскивают чашку 10 см3 азотной кислоты (1:1) и водой. К полученному раствору добавляют 15 — 20 см3 57%-ной хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения густого белого дыма и охлаждают. К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей (если соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при перемешивании 57%-ную хлорную кислоту и кипятят 2 мин). После охлаждения раствор разбавляют водой до 150 — 180 см3, добавляют 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 — 70 °С и осаждают гидроокись железа аммиаком, осторожно прибавляя последний до образования растворимого аммиачного комплекса никеля и сверх этого еще 5 — 6 см3 в избыток.
Раствор выдерживают 30 мин при 60 — 70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 6 — 8 раз горячим раствором аммиака (1:50) и растворяют осадок на фильтре в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение, промывая фильтр 5 — 7 раз горячей водой. Осаждение, фильтрование и промывание осадка повторяют еще раз. Осадок гидроокиси железа на фильтре растворяют в 35 см3 горячей хлорной кислоты, разбавленной 1:9, в стакан, в котором производилось осаждение, и фильтр промывают 5 — 7 раз горячей водой. Полученный раствор упаривают до 25 — 30 см3, после охлаждения помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3 и ополаскивают стакан водой так, чтобы общий объем раствора был 35 см3. Добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин для образования молибдофосфата и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
Содержание фосфора находят по второму градуировочному графику.
2.3.4 Построение градуировочных графиков
2.3.4.1 Построение первого градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б фосфора, разбавляют хлорной кислотой (1:9) до 35 см3, добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.4.2 Построение второго градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 10 см3 57%-ной хлорной кислоты, разбавляют водой до 150 — 180 см3, добавляют по 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 — 70 °С, осаждают гидроокись железа аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.3.
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,0005 до 0,001 включ. Св. 0,001 « 0,005 » « 0,005 » 0,01 « » 0,01 « 0,05 » | 0,0003 0,0005 0,001 0,002 | 0,0004 0,0007 0,001 0,008 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиево-молибденового комплекса и измерении его оптической плотности.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 2:3.
Смесь кислот для растворения: смешивают 120 см3 соляной кислоты, 320 см3 концентрированной азотной кислоты и 560 см3 воды.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор 40 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дм3: 2,5 г растворяют в 500 — 700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 3.2 ГОСТ 6689.7.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с массовой долей фосфора не более 0,0002%.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартный раствор фосфора: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора.
3.3. Проведение анализа
3.3.1 Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (2:3). После растворения раствор кипятят 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода и перемешивают раствор до разрушения избытка марганцовокислого калия и просветления раствора. Добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония. Из полученного значения оптической плотности вычисляют значение оптической плотности контрольного опыта.
Раствор контрольного опыта приготавливают следующим образом: 10 см3 раствора азотной кислоты (2:3) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и кипятят раствор 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано выше. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония.
3.3.2 Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 15 см3 раствора борной кислоты, 1 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 концентрированной азотной кислоты. После растворения раствор выдерживают 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку или стакан 5 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения, добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода и перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и просветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1), 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3 Для сплавов, с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют точно 15 см3 смеси кислот для растворения и растворяют при умеренном нагревании. Добавляют 1 см3 раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3 — 5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем в раствор добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4 Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
В восемь стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора.
Во все стаканы добавляют по 10 см3 азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
3.3.5. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%.
В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора. Во все стаканы добавляют по 15 см3 раствора борной кислоты, по 1 см3 фтористоводородной кислоты и по 10 см3 концентрированной азотной кислоты, далее поступают, как указано в п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.3.6 Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
В восемь стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора. Во все стаканы помещают по 15,0 см3 смеси кислот для растворения, далее поступают, как указано в п. 3.3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.