ГОСТ 6674.5-96. Сплавы медно-фосфористые. Методы определения железа
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 19.12.2000 № 384-ст)
от 19 декабря 2000 г. № 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.).
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
| Туркменистан | Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6344-73. Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13610-79. Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.
4. Фотометрический метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6 — 1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты.
| Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,05 включ. Св. 0,05 « 0,5 » | 1 0,5 | 10 5 |
Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.
4.3.2. Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2 — 3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
4.3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю железа X , %, вычисляют по формуле
где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
| Массовая доля железа | Абсолютное допускаемое расхождение | |
| результатов параллельных определений | результатов анализа | |
| От 0,01 до 0,1 включ. Св. 0,1 « 0,5 » | 0,010 0,015 | 0,020 0,030 |
5. Атомно-абсорбционный метод
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см3 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.
5.3.3. Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».
Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4. Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю железа X , %, вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m} \cdot 100 , (2)
где m_{1} — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m_{2} — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.