ГОСТ 5728-76*. Государственный стандарт Союза ССР. Трикрезилфосфат технический. Технические условия

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1976 № 144)

(ред. от 01.06.1990)

от 20 января 1976 г. № 144

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТРИКРЕЗИЛФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Three-cresyl phosphate for industrial use. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.01.76 № 144 дата введения установлена

с 1 января 1977 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1978 г., июне 1983 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10-78, 9-83, 10-85, 10-90).

Настоящий стандарт распространяется на технический трикрезилфосфат, представляющий собой сложный эфир ортофосфорной кислоты и трикрезола или дикрезола.

Технический трикрезилфосфат применяется в качестве пластификатора при получении кабельного пластиката, липкой ленты, нитроленолеума, в производстве лаков и красок.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический трикрезилфосфат должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Технический трикрезилфосфат должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма	Метод испытания
1. Внешний вид	Прозрачная однородная маслянистая жидкость без видимых механических примесей	По п. 3.3
2. Цветность по платиново-кобальтовой шкале, ед. Хазена, не более:		По ГОСТ 18522-93 и п. 3.4 настоящего стандарта
высший сорт	100
первый сорт	350
3. Плотность, г/см3 1,174 — 1,195
По ГОСТ 18329-73 и п. 3.5 настоящего стандарта	4. Кислотное число, мг KOH/г, не более	0,08
По п. 3.6	5. Массовая доля летучих веществ, %, не более	0,1
По п. 3.7	6. Температура вспышки, °C, не менее	228
По ГОСТ 12.1.044-89 или ГОСТ 4333-87	7. Массовая доля золы, %, не более	0,1
По п. 3.8	8. Массовая доля свободного трикрезола, %, не более	0,08
По п. п. 3.9 и 3.10	9. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом · см, не менее	1 \cdot 10^{8}
По ГОСТ 6581-75		Примечания:

1. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют только для трикрезилфосфата, предназначенного для кабельного пластиката.

2. Норма цветности по платиново-кобальтовой шкале для трикрезилфосфата 1-го сорта с 1 января 1988 г. должна быть не более 250 ед. Хазена.

Код по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции трикрезилфосфата высшего сорта — ОКП 24 9332 0101, первого сорта — ОКП 24 9332 0102.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

1.3 Пример условного обозначения трикрезилфосфата технического:

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Технический трикрезилфосфат должен предъявляться к приемке партиями. За партию принимают количество однородного по качеству трикрезилфосфата, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

• наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
• наименование продукта;
• массу нетто;
• количество упаковочных единиц;
• дату изготовления;
• номер партии;
• результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;
• обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке технического трикрезилфосфата в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают партией. Масса партии должна быть не более 60 т.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки качества технического трикрезилфосфата пробу отбирают из каждой цистерны.

Для проверки технического трикрезилфосфата в бочках отбирают 10% бочек партии, но не менее чем три.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему должны проводиться повторные испытания удвоенного количества проб, взятых из 20% бочек партии или из одной цистерны. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Точечную пробу из цистерны отбирают пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны. Из бочек пробу отбирают чистой стеклянной трубкой диаметром 10 — 12 мм, погружая ее до дна бочки (трубку опускают в жидкость при открытом верхнем конце).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и не менее 0,5 дм3 объединенной пробы помещают в чистую сухую банку с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Внешний вид трикрезилфосфата определяют визуальным просмотром испытуемой пробы в пробирке типа П 1 25-200ХУ-1 (ГОСТ 25336-82) в проходящем свете при (20 +/- 2) °C.

3.4. Цветность по платиново-кобальтовой шкале определяют по ГОСТ 18522-93. При фотометрическом методе определения испытуемую пробу наливают в стеклянную кювету слоем толщиной 50 мм и измеряют оптическую плотность относительно дистиллированной воды при длине волны 460 нм. Срок годности градуировочного графика 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5 Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18329-73.

3.6 Определение кислотного числа

Сущность определения заключается в титровании спиртового раствора испытуемого продукта раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолового красного.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.1 Применяемые реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300-80, сорт высший или первый.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Феноловый красный по ГОСТ 4599-73, раствор в этиловом спирте 0,2 г/дм3. Готовят следующим образом: в 2,85 см3 0,05 н. раствора гидроксида натрия и 5 см3 95% (по объему) этилового спирта помещают 50 мг фенолового красного, нагревают до растворения и разбавляют 20%-ным (по объему) этиловым спиртом до 250 см3.

Колба Кн-1-250-19/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-10-0,05.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.6.2 Проведение испытания

100 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе, приливают 50 см3 этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором гидроксида калия по феноловому красному. Полученный раствор титруют из бюретки 0,1 н. раствором гидроксида калия в присутствии 0,5 см3 раствора фенолового красного до изменения цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3 Обработка результатов

X = \frac{V \cdot 5,61}{m} ,

где V — объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;

5,61 — эквивалентная масса гидроксида калия;

m — масса пробы, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,003 мг KOH/г вещества.

Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 4% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7 Определение массовой доли летучих веществ

3.7.1. Определение массовой доли летучих веществ основано на потере массы трикрезилфосфата при нагревании его в течение 2 ч при 140 °C.

3.7.2 Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (140 +/- 5) °C.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 200 °C по ГОСТ 28498-90 или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с погрешностью +/- 1 °C.

Стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850-95.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер.

3.7.3 Проведение анализа

(10,000 +/- 1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в стаканчике и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Навеску выдерживают в термошкафу при температуре (140 +/- 5) °C в течение 2 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.

3.7.4 Обработка результатов

X_{1} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m_{0}} ,

где m_{1} — масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата до прогрева, г;

m_{2} — масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата после прогрева, г;

m_{0} — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005%.

Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/-5% при доверительной вероятности 0,95.

3.8 Определение массовой доли золы

3.8.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Тигель из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90 типа ТК ПВ вместимостью от 20 до 40 см3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850-95.

Электрическая плитка с закрытым обогревом.

Кальций хлористый прокаленный.

Печь муфельная типа СНОЛ.

3.8.2 Проведение анализа

(10,000 +/- 1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в кварцевом тигле и осторожно упаривают на песочной бане или на электрической плитке, покрытой асбестовым картоном. После прекращения выделения паров трикрезилфосфата тигель ставят в муфель, предварительно нагретый до 800 — 900 °C. Содержимое тигля доводят до полного озоления. В случае неполного сгорания в предварительно охлажденный тигель добавляют небольшое количество кристаллов азотнокислого аммония и вновь прокаливают.

Прокаливание продолжают до постоянной массы. Выпаривание и озоление ведут в вытяжном шкафу.

3.8.3 Обработка результатов

X_{2} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m} \cdot 100,

где m_{1} — масса тигля с золой после прокаливания, г;

m_{2} — масса пустого тигля после прокаливания, г;

m — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,007%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 6% при доверительной вероятности 0,95.

3.9 Определение массовой доли свободного трикрезола бромид-броматным методом

3.9.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы

Термометр по ГОСТ 28498-90.

Колба Кн-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 2,5%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия).

Раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) по ГОСТ 244-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

3.9.2 Подготовка к анализу

Бромид-броматный раствор готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10 г бромистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде. Раствор доводят до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3 Проведение анализа

Около 20,000 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе и приливают 50 см3 раствора с массовой долей 2,5% гидроокиси натрия при (65 +/- 1) °C и умеренно перемешивают в течение 3 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают до 20 °C, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. 100 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 25 см3 бромидброматного раствора, 5 см3 соляной кислоты, встряхивают и оставляют в покое на 15 мин. После этого прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, колбу ставят на выдержку в темное место на 5 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.

Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами, но без пробы трикрезилфосфата проводят контрольный опыт.

3.9.4 Обработка результатов

X_{3} = \frac{(V_{1} - V_{2})0,00181 \cdot (250 - \frac{m}{\rho})}{m \cdot 100} \cdot 100,

где V_{1} — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный в контрольном опыте, см3;

V_{2} — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование пробы трикрезилфосфата, см3;

0,00181 — масса трикрезола, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

\rho — плотность трикрезилфосфата, г/см3;

m — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности 0,95.

3.7 — 3.9.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.10 Определение массовой доли свободного трикрезола методом УФ-спектроскопии

3.10.1 Применяемые приборы, посуда и реактивы

Спектрофотометр СФ-26 или другого аналогичного типа.

Колбы 2-25-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Воронки ВД1-100ХС-1 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6-1-10, 7-1-10.

Натрия гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, 0,5%-ный раствор, предварительно отфильтрованный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

п-крезол реактивный.

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см3 четыреххлористого углерода. Готовят следующим образом: растворяют примерно 0,0500 п-крезола в 25 см3 четыреххлористого углерода в мерной колбе. Рассчитывают содержание п-крезола в 1 см3 раствора. Соответствующим разбавлением полученного раствора четыреххлористым углеродом в мерной колбе готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см3 раствора.

3.10.2 Проведение испытания

Пробу трикрезилфосфата от 0,5 до 2 г (в зависимости от содержания трикрезола), взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в делительную воронку и растворяют в 10 см3 четыреххлористого углерода.

Добавляют 10 см3 0,5%-ного раствора гидроксида натрия и экстрагируют 2 мин круговыми движениями. После расслаивания нижний (органический) слой сливают в другую делительную воронку для повторной экстракции, верхний (водно-щелочной) слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3.

После повторной экстракции органический слой отбрасывают, а водно-щелочной слой переливают в ту же мерную колбу, соединяя оба слоя вместе. Доливают до метки 0,5%-ным раствором гидроксида натрия и перемешивают. Затем раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 2 — 3 см3 фильтрата. Остальную часть фильтрата помещают в кювету спектрофотометра слоем толщиной 1 см. Определяют оптическую плотность раствора относительно 0,5%-ного раствора гидроксида натрия при длине волны 293 нм.

3.10 — 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в четыреххлористом углероде из исходного стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/см3 п-крезола в 1 см3 раствора.

В делительные воронки наливают пипеткой поочередно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см3 стандартного раствора, соответствующие 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг п-крезола. Добавляют четыреххлористый углерод до 10 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.10.2, последовательно определяя оптическую плотность каждого из полученных водно-щелочных экстрактов.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентраций от 0,1 до 0,8 мг (с интервалом 0,1 мг) в 25 см3 щелочного экстракта, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Допускаемая относительная суммарная погрешность градуировочного графика не должна превышать допускаемой погрешности, равной +/- 5%.

3.10.4 Обработка результатов

X_{4} = \frac{m_{1} \cdot 100}{m \cdot 1000} ,

где m_{1} — масса п-крезола, найденная по графику, мг;

X_{4} = \frac{A \cdot M \cdot 25 \cdot 100}{\epsilon \cdot m \cdot 1000} ,

где A — оптическая плотность анализируемого щелочного экстракта при 293 нм;

M — молекулярная масса определяемого крезола, равная 108;

m — масса пробы трикрезилфосфата, г;

\epsilon — молярный коэффициент поглощения п-крезола, равный 2260 при длине волны 293 нм.

\epsilon = \frac{A}{c \cdot l} ,

где A — оптическая плотность стандартных растворов п-крезола по градуировочному графику;

c — концентрация стандартных растворов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

l — толщина слоя раствора, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% относительно среднего значения.

Допускаемая относительная суммарная погрешность не должна превышать +/- 10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.10.5. При возникновении разногласий в оценке массовой доли свободного трикрезола определение проводят методом УФ-спектроскопии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Трикрезилфосфат загружают в цистерны по ГОСТ 10674-82 в стальные бочки типа I по ГОСТ 13950-91 вместимостью 100 — 200 дм3.

Степень (уровня) заполнения цистерн (бочек) следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Допускаемое предельное отклонение по массе нетто в бочках не должно превышать +/- 2%.

4.2. На каждое грузовое место наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192-96 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).

• наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
• наименование продукта;
• номер партии;
• массу нетто и брутто;
• дату изготовления;

4.1 — 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.3. (Исключен, Изм. № 2).

4.4. Технический трикрезилфосфат перевозят любым видом транспорта в крытых транспортных средствах и в цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. При транспортировании по железной дороге трикрезилфосфат перевозят в бочках (мелкими отправками и повагонно). Бочки вместимостью 0,2 м3 пакетированию не подлежат.

Трикрезилфосфат, упакованный в бочки, транспортируют пакетами.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5. Технический трикрезилфосфат должен храниться в упакованном виде в крытом складском помещении.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие технического трикрезилфосфата требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления и год — при изменении цвета не более чем до 500 ед. Хазена.

По истечении гарантийного срока хранения трикрезилфосфат перед применением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Технический трикрезилфосфат представляет собой маслянистую, нелетучую, трудновоспламеняющуюся, невзрывоопасную жидкость.

Температура кипения технического трикрезилфосфата (280 — 290) °C при 666,4 Па (5 мм рт. ст.); температура вспышки 228 °C; температура воспламенения 249 °C, температура самовоспламенения 369 °C.

6.2 Предельно допустимая концентрация трикрезилфосфата 0,1 мг/м3.

---