ГОСТ 5475-69. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Методы определения йодного числа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.06.1969 № 671)

(ред. от 01.09.1987)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 5475-69"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5475-69" "ГОСТ 5475-69. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Методы определения йодного числа (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.06.1969 N 67"
  n1["ГОСТ 5475-2025"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-5475-2025" "ГОСТ 5475-2025. Межгосударственный стандарт. Масла растительные и жиры животные. Методы определения йодного числа (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.09.2025 N 1003-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 10 июня 1969 г. № 671

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА

Vegetable oils. Methods for determination of iodine value

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством пищевой промышленности СССР.

Разработчики: Белова А.Б., Великоростова М.А.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10.06.69 № 671.

3. Взамен ГОСТ 5475-59.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение единицы йодного числа — \text{г }I_{2}/100\text{г} .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1 Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ БРОМИСТОГО НАТРИЯ И БРОМА В МЕТИЛОВОМ СПИРТЕ (Метод Кауфмана)

2.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения определения должны применяться следующие аппаратура и реактивы:

колбы Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82, Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82 с пришлифованными пробками и колбы Кн-1-750-29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336-82, Кн-2-750-34 (40, 50) с пришлифованными пробками;

стаканы Н-2-250 по ГОСТ 25336-82;

стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

бюретки по ГОСТ 29252-91 вместимостью 25 и 50 см3;

пипетки по ГОСТ 29169-91 вместимостью 10, 15, 20 см3;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74;

капельницы 1-50 по ГОСТ 25336-82;

воронки В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;

ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с таким же классом точности;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 или 500 г или другие весы с таким же классом точности;

метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995-77, перегнанный над окисью кальция;

кальция окись по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.;

натрий бромистый по ГОСТ 4169-76;

бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;.

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей 10%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., раствор концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а., дважды возогнанный;

хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88 свежеперегнанный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

кислота салициловая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70° и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130 °C до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

2.2.3 Приготовление бесцветного раствора йодистого калия

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора.

2.2.4 Очистка йода

К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов.

После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной палочкой кристаллы йода в бюксу.

Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

2.2.5 Приготовление раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауфмана)

140 г бромистого натрия растворяют в 1 дм3 метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1 см3 брома и перемешивают встряхиванием. Через 10 — 15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в вытяжном шкафу.

2.2.6 Приготовление раствора концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.)

25 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия в г/см3 следующим образом.

В бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помещают около 2 г йодистого калия и растворяют его в 3 — 4 см3 дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным понижением температуры и бюкса снаружи покрывается влагой. Отбирают бюксу фильтровальной бумагой и выдерживают ее в весовом шкафу 15 — 20 мин, после чего взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.

0,4 г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для устранения установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в г/см3.

После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, куда предварительно наливают 200 — 250 см3 дистиллированной воды. Перед опусканием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой, раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором тиосульфата до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу добавляют 2 — 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (T) в г йода вычисляют по формуле

T = \frac{m}{V} ,

где m — масса навески йода, г;

V — объем испытуемого раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование раствора йода, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,00005.

Коэффициент пересчета массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 н. концентрацию (K) вычисляют по формуле

K = \frac{T_{\text{ср}}}{0,01269} ,

где T_{\text{ср}} — среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой концентрации раствора тиосульфата натрия;

0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.).

2.2.7 Приготовление раствора крахмала

1 г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с 3 — 5 см3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным.

Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12 — 0,13 г салициловой кислоты.

2.3. Проведение испытания

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют по табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.

Таблица 1

Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в темное место при температуре около 20 °C для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа:

для масел с йодным числом более 100 — 1,5 ч.

По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10 — 15 см3 раствора йодного калия и 50 — 60 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого прибавляют 1 — 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование, до полного исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).

2.4. Обработка результатов

Йодное число (X) в процентах йода вычисляют по формуле

X = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,01269 \cdot K \cdot 100}{m} ,

где V_{1} — объем раствора концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), пошедший на титрование в контрольном опыте, см3;

V_{2} — объем раствора концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), пошедший на титрование в основном опыте, см3;

K — поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.);

0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.);

m — масса масла, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1% от величины йодного числа.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ (метод Гюбля)

3.1 Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1, со следующим дополнением:

3.2 Подготовка к испытанию

3.2.2 Приготовление йодно-ртутного раствора (раствор Гюбля).

25 г йода растворяют в 500 см3 этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3 этилового спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см3 быстро меняется). При необходимости раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.

Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо для разового использования.

3.3 Проведение испытания

В конической колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака, приливают 10 см3 хлороформа и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения жира. Затем из бюретки приливают точно 25 см3 раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу оставляют в темном месте при температуре около 20 °C. Время настаивания испытуемого масла с раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа по табл. 2.

Таблица 2

По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15 — 20 см3 раствора йодного калия и 100 см3 дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.) до получения слабо-желтой (соломенной) окраски. После этого прибавляют 1 — 2 см3 1%-ного раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).

3.4 Обработка результатов по п. 2.4.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ ХЛОРНОГО ЙОДА В ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (метод Вийса)

4.1 Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания должны применяться реактивы, указанные в п. 2.1, со следующим дополнением:

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.2 Проверка реактива на отсутствие окисляющихся веществ.

4.3 Проведение испытания

4.4 Обработка результатов по п. 2.4.