ГОСТ 4521-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.02.1978 № 347)
(ред. от 01.03.1988)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Reagents. Mercury (I) nitrate dihydrate. Specifications
Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года
Информационные данные
Г.В. Грязнев, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, Е.К. Богомолова, Т.К. Палдина, Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.78 № 347.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.4.1; 3.7; 3.9.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.8 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4148-78 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2.1; 3.4.1; 3.5; 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.4.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 12601-76 | 3.6 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.1 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.8 |
| ГОСТ 19433-81 | 4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1; 3.4.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.4.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27067-86 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27184-86 | 3.3 |
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 05.03.88 № 476.
6. Переиздание (январь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88).
Настоящий стандарт распространяется на 2-водную азотнокислую ртуть (I), которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, подкисленной азотной кислотой; на воздухе выветривается.
Формула Hg_{2}(NO_{3})_{2} \cdot 2H_{2}O .
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания, железа и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Определение массовой доли 2-водной азотнокислой ртути (I)
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-1(2) и 2(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации c(NH_{4}CNS) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации \text{с}(1/5KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
3.2.2 Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты.
К раствору медленно при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40 — 50 см3) до появления сохраняющейся в течение 2 — 3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2 — 0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (II) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.
Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (I) (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01403 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50} ,
где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01403 — масса 2-водной азотнокислой ртути (I), соответствующая 1 см3 раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 — 800 °C до постоянной массы.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п. 3.7.
3.1 — 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в азотной кислоте веществ
3.4.1 Аппаратура и реактивы
Колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с массовой долей 1 и 25%.
3.4.2 Проведение анализа
10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см3 воды и периодически перемешивают до полного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 3 мг,
для препарата чистый для анализа — 5 мг,
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) или в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 0,4 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25% и перемешивают до полного растворения препарата. Затем прибавляют 20 см3 воды, 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
25 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и снова выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3 (с меткой 26 см3), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 50 см3 воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601-76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
3.7 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин).
Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.8.
30 см3 раствора А (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,006 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см3 раствора А, полученного по п. 3.7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.
3.4.1 — 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9 Определение массовой доли солей окисной ртути
3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий Hg^{2 +} ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2 Проведение анализа
0,50 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и быстро растворяют в 3 см3 дистиллированной воды, подкисленной 0,1 см3 азотной кислоты. К раствору прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5 см3 дистиллированной воды, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки и перемешивают.
20 см3 раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,4 мг Hg^{2 +} ,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг Hg^{2 +} ,
для препарата чистый — 2,0 мг Hg^{2 +} ,
0,4 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной азотнокислой ртути (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м3, средне-сменная — 0,05 мг/м3.
6.2. Определение паров ртути в воздухе основано на их поглощении раствором йода в KJ и последующей колориметрии окрашенного комплекса Cu_{2}(HgJ_{4}) на фоне белой взвеси CJ.
6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки.
6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.