ГОСТ 27184-86 (СТ СЭВ 434-77). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Определение остатка после прокаливания

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 27184-86Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1986 № 4390)

(ред. от 16.03.1990)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11, 1995). Документ утрачивает силу с 1 января 1991 года. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 № 448, введено в действие с 1 ноября 1990 года.

Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1986 г. № 4390

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

Reagents. Determination of residue on ignition

ГОСТ 27184-86 (СТ СЭВ 434-77)

Группа Л59

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1986 г. № 4390 срок действия установлен с 01.01.1987 до 01.01.1991.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.1986 № 4390 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 434-77 «Реактивы. Определение остатка после прокаливания».

Внесен Министерством химической промышленности.

Введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 1 января 1987 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остатка после прокаливания в неорганических и органических реактивах.

Метод применяется при норме остатка после прокаливания в испытуемом реактиве не более 1%.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Навеску испытуемого реактива, а также применяемую посуду указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, причем навеску испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса полученного после прокаливания остатка была не менее 0,001 г.

1.2. Испытуемый реактив перед взвешиванием, в случае необходимости, измельчают.

1.3. Навеску испытуемого реактива взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака).

1.4. Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре 700 — 800 °C до постоянной массы (не менее 1 — 2 ч), если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.

В случае большого объема навески испытуемого реактива прокаливание проводят по частям.

1.5. Если прокаленный остаток способен поглощать влагу, взвешивание пустого тигля и тигля с остатком после прокаливания проводят, закрыв тигель крышкой или поместив его в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336-82).

1.6. Остаток после прокаливания охлаждают и выдерживают в эксикаторе 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силикагелем или другим осушителем.

1.7. Для контроля постоянства массы остатка после прокаливания проводят повторное прокаливание тигля с остатком в течение 30 мин с последующим взвешиванием его.

1.8. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других весов с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 № 448)

2.1 Реактивы и растворы

Аммоний азотнокислый, по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная, по ГОСТ 4204-77.

2.2 Проведение определения

Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый (ГОСТ 9147-80), кварцевый (ГОСТ 19908-80) или платиновый (ГОСТ 6563-75) тигель, распределяя навеску равномерно по дну тигля. Затем осторожно нагревают, доводя сначала до ее сгорания или улетучивания при возможно низкой температуре. Сжигание оставшихся частичек угля также проводят при возможно низкой температуре и лишь после почти полного их сгорания увеличивают температуру до указанной в настоящем стандарте или в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

Прокаливание проводят до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, его смачивают 2 см3 раствора азотнокислого аммония, выпаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают.

Остаток охлаждают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

2.3 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распределяя навеску равномерно по основанию тигля, смачивают 0,5 — 1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают в пламени горелки или на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. При необходимости навеску реактива в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле осторожно нагревают до обугливания или удаления основной массы реактива, а затем полученный остаток смачивают 0,5 — 1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем прокаливают до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, то его смачивают 2 см3 раствора азотнокислого аммония и 0,5 см3 серной кислоты, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают. Остаток охлаждают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

3. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю остатка после прокаливания и остаток после прокаливания в виде сульфатов (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = \frac{m_{1}}{m} \cdot 100,

где m — масса навески испытуемого реактива, г;

m1 — масса остатка после прокаливания, г.

Примечание. В случае необходимости вводят поправку на массу остатка после прокаливания, определенного по контрольному опыту, с теми же количествами серной кислоты и азотнокислого аммония.

3.2. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля остатка после прокаливания	Допускаемые расхождения между параллельными определениями
До 0,01%	30% меньшего результата
От 0,01 до 0,1%	20% меньшего результата
От 0,1 до 1%	10% меньшего результата

Приложение Информационное

Приложение исключено с 1 ноября 1990 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 № 448.

Приложение Обязательное

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОК НА СТАНДАРТЫ СЭВ ССЫЛКАМ НА ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

Приложение исключено с 1 ноября 1990 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 № 448.