ГОСТ 32749-2014. Межгосударственный стандарт. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области
(введен в действие Приказом Росстандарта от 11.06.2014 № 662-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2015 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 53600-2009"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53600-2009" "ГОСТ Р 53600-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней... (ут" n1["ГОСТ 32749-2014"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32749-2014" "ГОСТ 32749-2014. Межгосударственный стандарт. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области (в" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. № 662-ст
СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ, ЖМЫХИ И ШРОТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ, ЖИРА, ПРОТЕИНА И КЛЕТЧАТКИ МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ
Oilseeds, oilcakes and oilmeals. Determination of moisture, oil, protein and fiber by Near-Infrared Reflectance
Дата введения 1 июля 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. № 67-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. № 662-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32749-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт соответствует американскому стандарту химиков-жировиков AOCS Am 1-92, reapproved 2009 Determination of Oil, Moisture and Volatile Matter, and Protein by Near-Infrared Reflectance (Определение масличности, содержания влаги и летучих веществ и протеина методом ИК-спектроскопии в ближней инфракрасной области), в части калибровки ИК-анализатора, подготовки пробы и основных положений проведения измерения
Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53600-2009
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на масличные семена, жмыхи и шроты и устанавливает метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для одновременного определения следующих показателей качества:
- массовой доли жира (в диапазоне измерений от 1% до 60%);
- массовой доли влаги и летучих веществ (в диапазоне измерений от 1% до 18%);
- массовой доли протеина (в диапазоне измерений от 5% до 80%);
- массовой доли клетчатки (в диапазоне измерений от 2% до 50%).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности
ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличности
ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки <*>
ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги <**>
ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина <***>
<*> На территории Российской Федерации действовал до 15.02.2015 ГОСТ Р 52839-2007 «Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации».
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 «Корма для животных. Определение содержания влаги».
<***> На территории Российской Федерации действовал до 15.02.2015 ГОСТ Р 51417-99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля».
ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырого жира
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.1-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения влаги и летучих веществ
ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Кьельдаля
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Условия проведения измерений
3.1 При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100065"></a>температура окружающей среды ..................... от 15 °C до 30 °C;
- <a id="p100066"></a>относительная влажность воздуха .................. от 20% до 90%;
- <a id="p100067"></a>напряжение питающей сети ......................... (220 +/- 15) В;
- <a id="p100068"></a>частота переменного тока ......................... (50 +/- 2) Гц.
3.2 При проведении градуировки ИК-анализатора и выполнении текущих анализов используют однотипное измельчающее устройство и точно соблюдают методику измельчения проб, так как размер частиц существенно влияет на результат измерений.
4. Сущность метода
Метод основан на регистрации спектров отражения анализируемых проб в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) и определении в них массовых долей влаги и летучих веществ, жира, протеина и клетчатки. Расчет значений показателей производится по заранее созданным градуировочным моделям.
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
5.1 ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора и с предусмотренной в некоторых моделях распечаткой результатов на встроенном принтере.
5.2 Измельчающее устройство (кофемолка или мельница лабораторная).
5.3 Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
5.4 Контейнеры (банки) стеклянные или пластмассовые с герметично закрывающимися крышками любого типа, вместимостью не менее 250 см3.
5.5 Ткань мягкая хлопчатобумажная.
5.6 Секундомер.
6. Подготовка к измерению
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб масличных семян — по ГОСТ 10852, жмыхов и шротов — по ГОСТ 13979.0.
6.1.2 Масса пробы, отобранной для анализа, должна быть не менее 250 г. Пробу помещают в герметично закрывающуюся тару по 5.4.
6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы прибора должна быть чистой.
6.3 Градуировка ИК-анализатора
Градуировочные модели рассчитывают методом многофакторного анализа по спектрам градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров, в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-анализатора и программного обеспечения.
Градуировочные образцы представляют собой образцы семян масличных культур, жмыхов и шротов с известными значениями массовых долей: влаги и летучих веществ, установленными в соответствии с ГОСТ 10856 и ГОСТ 13496.3, жира — в ГОСТ 10857 и ГОСТ 13496.15, протеина — в ГОСТ 13496.4 и клетчатки — в ГОСТ 13496.2. Значения массовых долей жира, протеина и клетчатки для целей градуировки рассчитываются при фактической влажности градуировочных образцов.
Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения массовых долей анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений. Значение коэффициента корреляции градуировочной модели должно составлять не менее 0,8.
Подготовка образцов для градуировки ИК-анализатора выполняется в соответствии с 7.1.
6.4 Проверка правильности градуировки
Проверку осуществляют по 10 образцам, не использовавшимся в построении градуировочной зависимости, с известными значениями анализируемых показателей, установленными стандартными методами. Рассчитывают расхождение между показаниями ИК-анализатора и значением, определенным стандартным методом. Среднее значение отклонения \Delta\overline{X} , вычисляют по формуле
\Delta\overline{X} = \frac{\sum |X_{\text{ИК}} - X_{\text{ст}}|}{n} , (1)
где XИК — значение показателя, полученное методом ИК-спектроскопии;
Xст — значение показателя, полученное стандартным методом;
n — количество образцов, использованных для проверки градуировки (10).
Значение \Delta\overline{X} не должно превышать погрешности стандартного метода. Если это условие не соблюдается, то градуировку дополняют новыми образцами или выполняют заново.
Проверку правильности градуировки проводят после выполнения градуировки, а в дальнейшем — периодически, в соответствии с программой производственного контроля, а также в случае возникновения сомнения в корректности градуировки.
7. Выполнение измерений
7.1 Подготовка проб к измерению
7.1.1 Температура пробы должна соответствовать температуре окружающей среды, указанной в 3.1. В случае если температура пробы отличается от указанной в 3.1, пробу выдерживают в течение 1 ч при температуре выполнения измерений. Затем перемешивают в сосуде легкими движениями, не перетирая. Перемешанную пробу хранят при температуре выполнения измерений не более четырех дней.
7.1.2 Пробу масличных семян для определения массовых долей жира, протеина и клетчатки перед измельчением следует вручную очистить от сорной примеси. Пробу для определения массовой доли влаги и летучих веществ отбирают отдельно, не удаляя из нее сорную примесь. Пробу семян измельчают порциями в измельчающем устройстве в течение 15 с, используя первую порцию помола для «промасливания» измельчающего устройства и отбрасывая ее. После измельчения каждой порции часть ее с крышки и стенок измельчающего устройства осторожно собирают в тару для пробы. Неразмолотый остаток дополнительно измельчают в течение 15 с, повторяя эту процедуру до тех пор, пока при визуальном осмотре остатка не перестанут наблюдаться частицы размером, превышающим 1 мм в любом линейном измерении. Следует избегать нагревания измельчающего устройства, делая перерывы в работе для его охлаждения.
Пробу жмыхов или шротов в случае, если они находятся в виде твердых кусков или гранул, предварительно измельчают в ступке с помощью пестика, а затем окончательно измельчают в измельчающем устройстве порциями по (5 — 7) г в течение 15 с. Сыпучие образцы измельчают в измельчающем устройстве без предварительной подготовки. Допускается измерение показателей в мелкосемянных масличных культурах (горчице, рапсе, кунжуте, амаранте и др.) без измельчения, если градуировка прибора для этих культур была выполнена аналогичным образом. Измельченный материал помещают во влагонепроницаемый контейнер и выдерживают в нем около 1 ч для достижения температуры помещения.
Хорошо перемешанную анализируемую пробу загружают шпателем в кювету в соответствии с инструкцией к прибору и слегка уплотняют ее, при этом ее необходимо помещать в измерительную кювету таким же образом, как это делалось при регистрации спектров градуировочных образцов — плотность упаковки материала в кювете оказывает большое влияние на интенсивность ИК-спектров.
Примечание - Не допускается насыпать пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному разделению фракций и уменьшает точность анализа.
7.2 Выполнение измерений
Измерения производят сразу после заполнения кюветы в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-анализатора. Для повышения достоверности получаемого результата выполняют три измерения на каждой пробе. Каждую порцию исследуемой пробы загружают в прибор для измерений однократно.
8. Обработка результатов
8.1 Обработка результатов измерений производится автоматически.
Массовую долю измеряемого показателя (кроме влаги) в пересчете на абсолютно сухое вещество X1, %, вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{X \cdot 100}{100 - W} , (2)
где X — массовая доля измеряемого показателя, соответствующая показанию прибора, %;
W — массовая доля влаги и летучих веществ, %.
8.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 9.1.
Полученный результат округляют до первого десятичного знака.
9. Метрологические характеристики метода
9.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать значений критических диапазонов для n = 3, CR0,95 (3), приведенных в таблице 1.
Примечание — Оценка метрологических характеристик метода выполнялась с помощью ИК-анализаторов, основные технические характеристики которых приведены в приложении А <*>.
<*> Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта.
9.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между средними значениями результатов измерений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать значений критических разностей CD0,95, приведенных в таблице 1.
9.3 Показатели точности и прецизионности
Показатели точности и прецизионности измерений массовой доли контролируемых показателей при P = 0,95 приведены в таблице 1.
10. Требования безопасности при проведении работ
Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.2.007.0-75.
11. Требования к квалификации оператора
К работе на ИК-анализаторе допускаются лица, прошедшие обучение работе с прибором и инструктаж по технике безопасности.
ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ИК-АНАЛИЗАТОРОВ, С ПОМОЩЬЮ КОТОРЫХ ПРОВОДИЛИСЬ ИСПЫТАНИЯ И ОЦЕНКА МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК