ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005). Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Кьельдаля

(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.06.2013 № 305-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 80-62*"]:::rst
  n1["ГОСТ 20083-74*"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-20083-74" "ГОСТ 20083-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Дрожжи кормовые. Технические условия (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.08.1974 N 2020)"
  n2["ГОСТ 18663-78"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-18663-78" "ГОСТ 18663-78. Государственный стандарт Союза ССР. Витамин B12 кормовой. Технические условия (введен Постановлением Госстандарта СССР от 21.11.1978 N 3062)"
  n3["ГОСТ 7636-55"]:::rst
  click n3 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-34308-2017" "ГОСТ 7636-55. Межгосударственный стандарт. Рыбы, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа"
  n4["ГОСТ 13979.3-68*"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-13979-3-68" "ГОСТ 13979.3-68*. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов (введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.11.1968"
  n5["ГОСТ 10846-74*"]:::rst
  n6["ГОСТ 23637-79"]:::rst
  click n6 "https://bukva.ai/docs/gost-11304-2013" "ГОСТ 23637-79. Государственный стандарт Союза ССР. Сенаж. Технические условия (утв. и введены в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1979 N 1819)"
  n7["ГОСТ 13496.3-80*"]:::rst
  n8["ГОСТ 17681-82"]:::doc
  click n8 "https://bukva.ai/docs/gost-17681-82" "ГОСТ 17681-82. Государственный стандарт Союза ССР. Мука животного происхождения. Методы испытаний (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.09.1982 N 3482)"
  n9["ГОСТ 13496.4-84"]:::rst
  n10["ГОСТ Р 50466-93"]:::rst
  click n10 "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19522-74" "ГОСТ Р 50466-93. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина"
  n11["ГОСТ 13496.4-93"]:::rst
  click n11 "https://bukva.ai/docs/gost-13496-4-93" "ГОСТ 13496.4-93. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина (введен в действие Постановлением Госста"
  n12["ГОСТ Р 51417-99"]:::rst
  click n12 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51417-99" "ГОСТ Р 51417-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли... (принят и введ"
  n13["ГОСТ 32044.1-2012"]:::doc
  click n13 "https://bukva.ai/docs/gost-32044-1-2012" "ГОСТ 32044.1-2012. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод К"
  n12 --> n13
  n11 --> n12
  n9 --> n11
  n10 --> n11
  n6 --> n9
  n5 --> n9
  n8 --> n9
  n3 --> n9
  n7 --> n9
  n4 --> n9
  n0 --> n4
  n2 --> n7
  n1 --> n7
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА И ВЫЧИСЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

ЧАСТЬ 1

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Part 1. Kjeldahl method

(ISO 5983-1:2005, MOD)

ГОСТ 32044.1-2012

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. Протокол № 54-П).

За принятие проголосовали:

4. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5983-1:2005 Animal feeding stuffs. Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content. Part 1: Kjeldahl method (Корма для животных. Определение содержания и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Кьельдаля).

Техническая поправка ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008, принятая после официального издания, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях слева и справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, раздел и приложения выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в Приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДБ.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 305-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Кьельдаля.

Примечания

1. Данным методом не определяют окисленные формы азота или гетероциклические соединения азота.

2. Данный метод не позволяет различить белковый и небелковый азот.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ISO 6498:1998, MOD)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ 21669 со следующим дополнением:

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в озолении органического вещества анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора, подщелачивании продукта реакции, отгонке и титровании выделяющегося аммиака, вычислении массовой доли азота и расчете массовой доли сырого протеина путем умножения полученного результата на коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина, равный 6,25.

5. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

5.1 Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

5.2 Катализатор: по 4.2.1 или по 4.2.2.

5.2.1 Оксид меди (II) (CuO) по ГОСТ 16539.

5.2.2. 5-водная сернокислая медь (II) (CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O) по ГОСТ 4165.

5.3. Кислота серная по ГОСТ 4204 молярной концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 18\text{моль}/\text{дм}^{3} , плотностью \rho_{20}(H_{2}SO_{4}) = 1,84\text{г}/\text{см}^{3} .

5.4 Парафин.

5.5 Сахароза по ГОСТ 5833.

5.6 Стандартные вещества: по 5.6.1 или по 5.6.2.

5.6.1. Ацетанилид с точкой плавления 114 °C и с массовой долей азота (N) 103,6 г/кг.

5.6.2. Триптофан с точкой плавления 282 °C и с массовой долей азота (N) 137,2 г/кг. Перед использованием триптофан необходимо высушить.

5.7. Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей w (NaOH) = 33%.

5.8 Растворы для поглощения аммиака: по 5.8.1 или по 5.8.2.

5.8.1. Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} или c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3} .

5.8.2. Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор массовой концентрации c(H_{3}BO_{3}) = 40\text{г}/\text{дм}^{3} .

5.9 Растворы для титрования:

5.9.1. Гидроокись натрия стандарт-титр молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 или c (NaOH) = 0,25 моль/дм3

5.9.2. Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации c(12H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н) или c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3} .

5.10 Индикатор смешанный, интервал перехода при 4,4 — 5,8 ед. pH.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленовой сини в 1000 см3 этилового спирта по ГОСТ 18300 объемной долей 95%.

5.11 Бумага индикаторная.

5.12. Средства для обеспечения равномерного кипения, такие как гранулированная пемза, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или карборундовая крошка, промытые в концентрированной соляной кислоте и дистиллированной воде и прокаленные.

Примечания

2. Реактивы, за исключением стандартных веществ (см. 5.6), практически не должны содержать азотистых соединений.

3. Все растворы готовят на дистиллированной или деионизированной воде по ГОСТ 6709.

4. Молярная концентрация растворов для титрования должна быть известна с точностью до четвертого десятичного знака.

5. Допускается приготовление раствора серной кислоты c(12H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

6. ОБОРУДОВАНИЕ

6.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью +/- 0,001 г.

6.2. Установки для озоления, отгонки и титрования или системы приборов для определения массовой доли азота.

6.3. pH-метр.

6.4 Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(250, 500) по ГОСТ 1770.

7. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

8. ПОДГОТОВКА ПРОБ

Подготовка проб — по ГОСТ 31218.

9. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

9.1 Взвешивание анализируемой пробы

Массу анализируемой пробы выбирают в соответствии с ожидаемым содержанием азота. Чтобы анализируемая проба содержала от 0,005 до 0,2 г азота, ее масса должна быть более 0,2 г.

Масса однородных воздушно-сухих проб должна составлять от 0,5 до 2,0 г, масса влажных или неоднородных проб должна составлять от 2,5 до 5,0 г.

9.2 Определение

9.2.1 Озоление органического вещества

Предупреждение. Испытания следует выполнять в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или под хорошо вентилируемым колпаком, которые устойчивы к воздействию серной кислоты.

Анализируемую пробу количественно переносят в колбу Кьельдаля соответствующего размера (обычно 800 см3).

Добавляют 15 г сернокислого калия (см. 5.1) и катализатор: 0,3 г оксида меди (см. 5.2.1) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди (см. 5.2.2).

Добавляют 25 см3 серной кислоты молярной концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 18\text{моль}/\text{дм}^{3} (см. 5.3) на первый грамм сухого вещества анализируемой пробы и от 6 до 12 см3 на каждый дополнительный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачивание анализируемой пробы.

Устанавливают колбу наклонно под углом от 30° до 45° к вертикали. На протяжении всего процесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты во время минерализации.

Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема пены в горло колбы или ее выброса из колбы.

Примечание. Целесообразно добавить противовспенивающий агент, например парафин (см. 5.4).

При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращательными движениями колбы до тех пор, пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают более интенсивно до равномерного кипения.

Примечание. Нагрев должен проходить так, чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине горла колбы Кьельдаля.

Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.

Примечание. Если используется открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист жаростойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на уровне жидкости.

После того как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка), колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт озоления начинает затвердевать, добавляют немного воды и перемешивают круговыми движениями.

9.2.2 Отгонка аммиака

9.2.2.1. Осторожно добавляют в колбу Кьельдаля от 250 до 350 см3 дистиллированной воды до полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водяной бане. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного средства для обеспечения равномерного кипения (см. 5.12).

У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной воде. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см. 5.1).

Далее отгонку аммиака проводят по 9.2.2.2 или по 9.2.2.3.

9.2.2.2. В приемную колбу установки для отгонки наливают 25 см3 серной кислоты (см. 5.8.1) молярной концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} или c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3} , выбирая молярную концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализируемой пробе. Добавляют от 100 до 150 см3 дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10). Продолжают в соответствии с 9.2.2.4.

9.2.2.3. В приемную колбу установки для отгонки наливают от 100 до 150 см3 борной кислоты (см. 5.8.2). Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).

Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так как это позволяет определить конец дистилляции.

9.2.2.4. Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Кьельдаля 100 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 5.7). Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 см3 дистиллята. По истечении этого времени проверяют pH дистиллята на конце холодильника, используя индикаторную бумагу (см. 5.11). Если реакция щелочная, продолжают отгонку.

Примечание. Вынимают холодильник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, чтобы предотвратить противоток.

Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствующие корректировки.

9.2.3 Титрование

9.2.3.1. Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с помощью pH-метра. В противном случае, конечную точку титрования определяют по изменению окраски смешанного индикатора, добавленного в 9.2.2.2 или 9.2.2.3.

9.2.3.2. Если в качестве поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (см. 5.9.1) до достижения конечной точки титрования, определяемой по pH-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую.

9.2.3.3. Если в качестве поглощающего раствора используется борная кислота, титруют аммиак серной кислотой (см. 5.9.2) до достижения конечной точки титрования, определяемой по pH-метру или изменению окраски раствора с зеленой на фиолетовую.

Если автоматическое титрование невозможно (см. 9.2.2.3), титрование следует выполнять как можно скорее после завершения отгонки, при этом температура дистиллята не должна превышать 25 °C с целью избежания потерь аммиака.

9.3 Контрольный опыт

Контрольный опыт выполняют, используя вместо анализируемой пробы приблизительно 1 г сахарозы (см. 5.5).

9.4 Проверочный опыт

Проверочный опыт выполняют, определяя содержание азота в ацетанилиде (см. 5.6.1) или триптофане (см. 5.6.2) после добавления 1 г сахарозы.

Если анализируемые пробы озоляются легко, то используют ацетанилид, в противном случае — триптофан.

Извлечение азота при озолении ацетанилида должно составлять не менее 99,5%, при озолении триптофана — не менее 99,0%.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1 Вычисление массовой доли азота

10.1.1 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в серную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, W_{N_{1}},\text{г}/\text{кг} , вычисляют по формуле

W_{N_{1}} = \frac{(V_{0} - V_{1}) \cdot c_{1} \cdot M}{m} , (1)

где V_{0} , V_{1} — объемы растворов гидроокиси натрия, использованные для титрования в контрольном опыте и при испытании пробы соответственно, см3;

c_{1} — молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования, моль/дм3;

M — молярная масса азота (M = 14 г/моль), г/моль;

m — масса анализируемой пробы, г.

10.1.2 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в борную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, W_{N_{2}},\text{г }/\text{кг} , вычисляют по формуле

W_{N_{2}} = \frac{2(V_{3} - V_{2}) \cdot c_{2} \cdot M}{m} , (2)

где 2 — коэффициент;

V_{3} , V_{2} — объемы серной кислоты, использованные для титрования при испытании пробы и в контрольном опыте соответственно, см3;

c_{2} — молярная концентрация серной кислоты, используемой для титрования, моль/дм3;

M — молярная масса азота (M = 14 г/моль), г/моль;

m — масса анализируемой пробы, г.

10.2 Расчет массовой доли сырого протеина

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, W_{\text{пр}},\text{г}/\text{кг} , рассчитывают по формуле

W_{\text{пр}} = 6,25 \cdot W_{N} , (3)

где 6,25 — коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

W_{N} — массовая доля азота в анализируемой пробе ( W_{N_{1}} или W_{N_{2}} ), г/кг;

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, W_{\text{пр}}\% , рассчитывают по формуле

W_{\text{пр}} = 6,25 \cdot W_{N} \cdot 0,1 , (4)

где 6,25 — коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

0,1 — коэффициент пересчета единиц массовой доли, грамм на килограмм на процент.

11. ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

11.1 Межлабораторные испытания

11.2 Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать более чем в 5% случаев предел повторяемости, r, %, рассчитанный по формуле

r = 0,3 + 0,008 \cdot W_{\text{пр}} , (5)

где 0,3 — постоянная величина, %;

W_{\text{пр}} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать более чем в 5% случаев предел воспроизводимости, R, %, рассчитанный по формуле

R = 1,3 + 0,027 \cdot W_{\text{пр}} , (6)

0,027 — коэффициент;

W_{\text{пр}} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

12. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующее:

• всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
• используемый метод отбора проб, если известен;
• используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
• все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
• полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение A (справочное)

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. Окончательный статистический анализ был выполнен в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняло участие 25 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука — 1, кукурузный глютеновый корм — 2, дрожжи — 3, премикс — 4, комбикорм-концентрат — 5, комбикорм-концентрат — 6, комбикорм для завершающего откорма — 7.

Таблица A.1

W_{\text{пр}} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, г/кг;

Рисунок A.1. Соотношение между параметрами прецизионности (r, R) и среднеарифметическим значением массовой доли сырого протеина (W_{\text{пр}}) двух параллельных определений