ГОСТ Р 53600-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 913-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53600-2009"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53600-2009" "ГОСТ Р 53600-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней... (ут"
  n1["ГОСТ 32749-2014"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32749-2014" "ГОСТ 32749-2014. Межгосударственный стандарт. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области (в"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 15 декабря 2009 г. № 913-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ, ЖМЫХИ И ШРОТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ, ЖИРА, ПРОТЕИНА И КЛЕТЧАТКИ МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ

Oilseeds, oilcakes and oilmeals. Determination of moisture, oil, protein and fiber by near-infrared reflectance

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» Российской Академии сельскохозяйственных наук (ВНИИЖ).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 913-ст.

4. В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения Американского стандарта химиков-жировиков AOCS AT 1-92, проверен 2009, «Определение масличности, содержания влаги и летучих веществ, и протеина методом ИК-спектроскопии в ближней инфракрасной области» (AOCS AT 1-92, reapproved 2009 «Determination of Oil, Moisture and Volatile Matter, and Protein by Near-Infrared Reflectance», NEQ).

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на масличные семена, жмыхи и шроты и устанавливает метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для одновременного определения следующих показателей качества:

• массовой доли жира (в диапазоне измерений от 1% до 60%);
• массовой доли влаги и летучих веществ (в диапазоне измерений от 1% до 18%);
• массовой доли протеина (в диапазоне измерений от 5% до 80%);
• массовой доли клетчатки (в диапазоне измерений от 5% до 35%).

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983:97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля

ГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности

ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличности

ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.1-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения влаги и летучих веществ

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на регистрации спектров отражения анализируемых проб в ближней инфракрасной области (800 — 2500 нм) и определении в них массовых долей влаги и летучих веществ, жира, протеина и клетчатки. Расчет значений показателей производится по заранее созданным градуировочным моделям.

4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1 При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды ....................... от 15 °C до 30 °C;

относительная влажность воздуха .................... от 20% до 90%;

напряжение питающей сети .............................. (220 +/- 15) В;

частота переменного тока .............................. (50 +/- 2) Гц.

4.2. При проведении градуировки ИК-анализатора и выполнении текущих анализов используют однотипное измельчающее устройство и точно соблюдают методику измельчения проб, так как размер частиц существенно влияет на результат измерений.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

5.1. ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (800 — 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора и с предусмотренной в некоторых моделях распечаткой результатов на встроенном принтере.

5.2. Измельчающее устройство, обеспечивающее размол семян, жмыхов и шротов до полного прохода через сито с размером ячеек 1 мм.

5.3 Ступка фарфоровая с пестиком.

5.4. Контейнеры (банки) стеклянные или пластмассовые с герметично закрывающимися крышками любого типа, вместимостью не менее 250 см3.

5.5 Ткань мягкая хлопчатобумажная.

5.6. Кисти малярные мягкие плоские, с шириной рабочей части (20 — 25 мм).

5.7. Сито лабораторное с размером ячеек 1 мм по документу, в соответствии с которым оно изготовлено.

6. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

6.1 Отбор проб

6.1.1. Отбор проб масличных семян — по ГОСТ 10852, жмыхов и шротов — по ГОСТ 13979.0.

6.1.2. Масса пробы, отобранной для анализа, должна быть не менее 250 г. Пробу помещают в герметично закрывающуюся тару.

6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы прибора должна быть чистой.

6.3 Градуировка ИК-анализатора

Градуировочные модели рассчитывают с помощью многофакторного анализа по спектрам градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-анализатора и программного обеспечения.

Градуировочные образцы представляют собой образцы семян масличных культур, жмыхов и шротов с известными значениями массовых долей влаги и летучих веществ, жира, протеина и клетчатки, установленными следующими стандартными методами:

ГОСТ 10856 Семена масличные. Метод определения влажности;

ГОСТ 10857 Семена масличные. Методы определения масличности;

ГОСТ 13496.4 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина;

ГОСТ 13496.15 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира;

ГОСТ 13979.1 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения содержания влаги и летучих веществ;

ГОСТ Р 51417 (ИСО 5983:97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля;

ГОСТ Р 52839 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации.

Определение массовых долей протеина и клетчатки в семенах для целей градуировки ИК-анализатора проводят по ГОСТ 13496.4 и ГОСТ Р 52839 соответственно, при этом анализ выполняется в пробе, очищенной от сорной примеси, с последующим пересчетом результата на фактическую засоренность.

Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения массовых долей анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений. Значение коэффициента корреляции градуировочной модели должно составлять не менее 0,8.

Подготовка образцов для градуировки ИК-анализатора выполняется в соответствии с 7.1.

6.4 Проверка правильности градуировки

Проверку осуществляют по 10 образцам, не использовавшимся в построении градуировки, с известными значениями анализируемых показателей, установленными стандартными методами. Рассчитывают расхождение между показаниями ИК-анализатора и значением, определенным стандартным методом. Среднее значение отклонения \Delta X вычисляют по формуле

где X_{\text{ИК}} — значение показателя, полученное методом ИК-спектроскопии;

X_{\text{ст}} — значение показателя, полученное стандартным методом;

n — количество образцов, использованных для проверки градуировки (10).

Значение \Delta X не должно превышать погрешности стандартного метода. Если это условие не соблюдается, то градуировку дополняют новыми образцами или выполняют заново.

Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки, а в дальнейшем — периодически, в соответствии с программой производственного контроля.

7. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Подготовка проб к измерению

7.1.1. Температура пробы должна соответствовать температуре окружающей среды, указанной в 4. В случае если температура пробы отличается от указанной в 4, пробу выдерживают при температуре (15 — 30) °C в течение не менее 1 ч. Затем перемешивают в сосуде легкими движениями, не перетирая. Перемешанную пробу хранят при температуре (15 — 30) °C — не более четырех дней.

7.1.2. Пробу масличных семян для определения массовых долей жира, протеина и клетчатки перед измельчением следует вручную очистить от сорной примеси. Пробу для определения массовой доли влаги и летучих веществ отбирают отдельно, не удаляя из нее сорную примесь. Пробу семян измельчают порциями в измельчающем устройстве в течение 15 с, используя первую порцию помола для «промасливания» измельчающего устройства и отбрасывая ее. После измельчения каждой порции часть ее с крышки и стенок измельчающего устройства осторожно собирают в тару для пробы. Неразмолотый остаток дополнительно измельчают в течение 15 с, повторяя эту процедуру до тех пор, пока при визуальном осмотре остатка не перестанут наблюдаться частицы размером, превышающим 1 мм в любом линейном измерении. Следует избегать нагревания измельчающего устройства, делая перерывы в работе для его охлаждения.

Пробу жмыхов или шротов в случае, если они находятся в виде твердых кусков или гранул, предварительно измельчают в ступке с помощью пестика, а затем окончательно измельчают в измельчающем устройстве порциями по (5 — 7) г в течение 15 с. Сыпучие образцы измельчают в измельчающем устройстве без предварительной подготовки. Допускается измерение показателей в мелкосеменных масличных культурах (горчице, рапсе, кунжуте, амаранте и др.) без измельчения, если градуировка прибора для этих культур была выполнена аналогичным образом. Измельченный материал помещают во влагонепроницаемый контейнер и выдерживают в нем около 1 ч для достижения температуры помещения.

Хорошо перемешанную анализируемую пробу загружают шпателем в кювету в соответствии с инструкцией к прибору и слегка уплотняют ее, при этом ее необходимо помещать в измерительную кювету таким же образом, как это делалось при регистрации спектров градуировочных образцов — плотность упаковки материала в кювете оказывает большое влияние на интенсивность ИК-спектров.

Примечание. Не допускается насыпать пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному разделению фракций и уменьшает точность анализа.

7.2 Выполнение измерений

Измерения производят сразу после заполнения кюветы в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-анализатора. Для повышения достоверности получаемого результата выполняют три измерения на каждой пробе. Каждую порцию исследуемой пробы загружают в прибор для измерений однократно.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Обработка результатов измерений производится автоматически.

Массовую долю измеряемого показателя (кроме влаги) в пересчете на абсолютно сухое вещество X_{1} , %, вычисляют по формуле

где X — массовая доля измеряемого показателя, соответствующая показанию прибора, %;

W — массовая доля влаги и летучих веществ, %.

8.2. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 9.1.

Полученный результат округляют до первого десятичного знака.

9. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДА

9.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать значений критических диапазонов для n = 3, CR_{0,95}(3) , приведенных в таблице 1.

9.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между средними значениями результатов измерений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать значений критических разностей CD_{0,95} , приведенных в таблице 1.

9.3 Показатели точности и прецизионности

Показатели точности и прецизионности измерений массовой доли контролируемых показателей при P = 0,95 приведены в таблице 1.

Примечание. Оценка метрологических характеристик метода выполнялась с помощью ИК-анализаторов, основные технические характеристики которых приведены в Приложении А <*>.

<*> Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта.

10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ РАБОТ

Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.2.007.0-75.

11. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе на ИК-анализаторе допускаются лица, прошедшие обучение работе на приборе и инструктаж по технике безопасности.