ГОСТ 26564.3-85. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения двуокиси кремния
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1837)
(ред. от 29.12.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1986.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10%) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5%) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84.
Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 °C.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 4%, свежеприготовленный.
2.3 Проведение анализа
В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 +/- 50) °C. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий плав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.
Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5 — 7 мин, приливают 3 — 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5 — 7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2 — 3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 +/- 50) °C в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 +/- 50) °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m} \cdot 100 - 1,5X_{1} - 2,14X_{2} ,
где X_{1} — массовая доля карбида кремния в пробе, %;
X_{2} — массовая доля свободного кремния в пробе, %;
m_{1} — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %;
m_{2} — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;
1,5 — коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;
2,14 — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Калий хлористый твердый по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.
Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40%, насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40% помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (130 +/- 5) °C хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.
Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый по ОСТ 84 2154-84, раствор с массовой долей спирта 96%.
Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3 — 5 см3 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.
Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Проведение анализа
Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.
Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30 — 40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3 — 4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги.
При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.
Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.
После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.
В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания.
Затем добавляют 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot K \cdot 0,0015}{m} \cdot 100 ,
где V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
K — поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;
0,0015 — масса в граммах, эквивалентная 1 см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия;
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).