ГОСТ 26564.1-85. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения карбида кремния
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1836)
(ред. от 29.12.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1986.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of silicon carbide
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Печь муфельная с нагревом до температуры 900 °C.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Калия пиросульфат по НТД, плавленый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3 — 4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 7 — 10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750 +/- 20) °C в течение 8 — 10 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.
Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.
Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-97, окиси железа по ГОСТ 2642.5-97, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-97.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса тигля с остатком, г;
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.
Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.
Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °C в течение 2 — 3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 — 0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня «холостого счета». Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и «холостому счету» прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Массовую долю карбида кремния ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(X_{2} - X_{3}) \cdot 0,5}{m} - X_{4} \cdot 3,33 ,
где X_{2} — массовая доля общего углерода, %;
X_{3} — массовая доля углерода в контрольном опыте, %;
X_{4} — массовая доля свободного углерода, %;
3,33 — коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.
8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.
Разделы 5 — 8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).