Изменение № 1 ГОСТ 26564.1-85 «Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения карбида кремния»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 № 3473)
Примечание
Введен в действие с 1 сентября 1991 года.
Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1990 г. № 3473
«МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ»
Дата введения 1 сентября 1991 года
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.1990 № 3473.
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.»
Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте».
Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «до 900 °C» на «до температуры 900 °C»;
третий абзац. Заменить слова: «40%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 40%»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Калия пиросульфат по НТД, плавленый».
Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.»
| Массовая доля карбида кремния | Погрешность результатов | Допускаемые расхождения | ||
| анализа | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | |
| От 30 до 50 включ. Св. 50 « 99,6 » | 0,4 0,5 | 0,5 0,6 | 0,4 0,5 | 0,2 0,3 |
Стандарт дополнить разделами — 5 - 8:
«5. Метод кулонометрического титрования»
Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
6. Аппаратура, реактивы и материалы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.
Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.
Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °C в течение 2 — 3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.
В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 — 0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня «холостого счета». Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и «холостому счету» прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.
8.1 Массовую долю карбида кремния ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(X_{2} - X_{3}) \cdot 0,5}{m} - X_{4} \cdot 3,33 ,
где X_{2} — массовая доля общего углерода, %;
X_{3} — массовая доля углерода в контрольном опыте, %;
X_{4} — массовая доля свободного углерода, %;
3,33 — коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.
8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице».