ГОСТ 25284.1-95. Сплавы цинковые. Методы определения алюминия
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 02.06.1997 № 204)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 25284.1-82"]:::rst n1["ГОСТ 25284.1-95"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-25284-1-95" "ГОСТ 25284.1-95. Сплавы цинковые. Методы определения алюминия (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 02.06.1997 N 204)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 2 июня 1997 г. № 204
Zinc alloys. Methods for determination of aluminium
Предисловие
1. Разработан Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107.
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Федерация Украина | Госстандарт Белоруссии Молдовастандарт Госстандарт России Госстандарт Украины |
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.1-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13%) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5%) методы определения алюминия в пробах этих сплавов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5456-79. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95. Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27068-86. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на прибавлении избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) к солянокислому раствору пробы цинкового сплава при рН 5 — 5,5, связывании в комплекс избытка трилона Б стандартным раствором цинка, разрушении комплекса алюминий-трилон Б фторидом натрия и титровании освобожденного трилона Б стандартным раствором цинка.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 65 г трилона Б растворяют в 750 см3 воды при нагревании, охлаждают и доводят до объема 1 дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор: 60 г фторида натрия растворяют в 1 дм3 горячей воды и после охлаждения фильтруют.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Буферный раствор, рН 5 — 5,5: 135 г ацетата натрия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 15 см3 уксусной кислоты и разбавляют полученный раствор водой до 500 см3. Контроль рН проводят с помощью универсальной индикаторной бумаги или рН-метра.
Метиловый красный по нормативной документации, спиртовой раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 см3 этанола.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
3,269 г цинка растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см3, накрыв стакан часовым стеклом. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 100 см3. Добавляют две капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,001349 г алюминия.
Ксиленоловый оранжевый по нормативной документации, раствор 10 г/дм3: 1 г индикатора растворяют в 100 см3 воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, осторожно приливают 10 см3 раствора соляной кислоты. После прекращения реакции добавляют несколько капель пероксида водорода до полного растворения пробы. Для удаления избытка пероксида водорода добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
| Массовая доля алюминия, % | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|
| От 3 до 6 включ. Св. 6 « 8 » « 8 » 13 «» | 25 20 10 |
К раствору прибавляют 100 см3 воды, 50 см3 раствора трилона Б, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 см3 буферного раствора, кипятят 2 — 3 мин, охлаждают, добавляют 2 — 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток раствора трилона Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 см3 раствора фторида натрия, кипятят 2 — 3 мин, охлаждают и титруют освобожденный трилон Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{V_{2} \cdot 0,001349 \cdot 50}{V_{1} \cdot m} \cdot 100 , (1)
где V_{1} — объем аликвотной части раствора пробы, см3;
V_{2} — объем стандартного раствора цинка, израсходованного на титрование освобожденного трилона Б, см3;
0,001349 — массовая концентрация раствора цинка, выраженная в граммах алюминия на 1 см3 раствора, г/см3.
4.4.2. Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
| Массовая доля алюминия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
| результатов параллельных определений алюминия | результатов анализа алюминия | |
| От 3 до 5 включ. Св. 5 « 7 » « 7 » 9 « » 9 « 11 » « 11 » 13 «» | 0,13 0,17 0,21 0,3 0,4 | 0,26 0,3 0,4 0,6 0,7 |
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
0,5 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2 — 3 см3 раствора пероксида водорода, затем раствор кипятят 5 мин для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
Для полного растворения пробы добавляют 1 см3 раствора пероксида водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 раствора пробы, добавляют 25 см3 раствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая вводят 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 и 14,0 см3 стандартного раствора алюминия. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм3), 1 см3 раствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.
5.3.3. Растворы пробы и контрольного опыта, а также растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-диоксид азота и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация алюминия, г/см3.
Массовую концентрацию алюминия в растворах пробы и контрольного опыта находят по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{(c_{1} - c_{2}) \cdot V}{m} \cdot 100 , (2)
где c_{1} — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
c_{2} — массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V = 250 — объем раствора пробы, подготовленной для измерения атомной абсорбции, см3;
m — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
5.4.2. Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буферном растворе.
Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди — тиосульфатом натрия.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 10 г/дм3.
Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 100 г/дм3.
Натрия ацетат 3-водный по ГОСТ 199.
Алюминон по нормативной документации.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0,1 г алюминона растворяют в воде, добавляют 3 см3 уксусной кислоты, доводят водой до 1 дм3 и выдерживают 24 ч.
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г алюминия.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г алюминия.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г меди.
Раствор Б: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.
6.3 Проведение анализа
6.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 — 150 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоде, затем при нагревании. После растворения пробы удаляют оксиды азота при нагревании, не давая раствору упариваться. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 3 см3 воды, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см3 раствора тиосульфата натрия, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.
6.3.2. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см3 раствора тиосульфата натрия, перемешивают, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.
6.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора алюминия (раствор Б), добавляют воды до 5 см3, по 1 капле азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 0,1 см3 раствора меди (для сплавов с массовой долей меди не более 2% добавляют раствор Б, для сплавов с массовой долей меди более 2% — раствор А). Добавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее ведут анализ в соответствии с 6.3.1. Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.
6.3.4. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса алюминия, г.
Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю алюминия X, %, находят по формуле
X = \frac{m_{1}}{m} \cdot 100 , (3)
где m_{1} — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески в аликвотной части раствора, г.
6.4.2. Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.