ГОСТ 25278.9-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 21.11.1997)
от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Alloys and foundry alloys of rare metals Methods for determination of titanium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.
Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 7172-76 ГОСТ 26473.0-85 | 2.1, 3.1 2.1, 3.1 2.1, 3.1 2.1 1.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:
фотометрический (от 1 до 20%) — для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;
дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) — для бинарных сплавов галлий-титан.
(в ред. Изменения № 2, принятого Протоколом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.
2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2 — 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.
2.2 Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты и доводят до метки водой.
Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
Массу титана находят по градуировочному графику.
2.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см3 рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см3. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10 — 15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
2.3 Обработка результатов
2.3.1 Массовую долю титана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
V_{1} — вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
V_{2} — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;
V_{3} — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
m_{1} — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений, и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
| Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 1,0 | 0,1 |
| 5,0 | 0,4 |
| 10,0 | 0,8 |
| 15,0 | 1,3 |
| 20,0 | 1,7 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ НИОБИЙ-ТИТАН
(в ред. Изменения № 2, принятого Протоколом
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.
3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2 — 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.
3.2 Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 5 см3 раствора, содержащие 2,1 — 2,5 мг титана, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10 — 15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при \lambda = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.
3.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят по 10 см3 рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/см3 титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофотометре при \lambda = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
3.3 Обработка результатов
3.3.1 Массовую долю титана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;
m_{1} — масса навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 40,0 | 1,1 |
| 45,0 | 1,3 |
| 50,0 | 1,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ ГАЛЛИЙ — ТИТАН
(введен Изменением № 2, принятым Протоколом
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.
Колбы конические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.
Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 — 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
4.2 Проведение анализа
4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 — 15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 — 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5 — 8 мг титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при \lambda = 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.
Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.
4.2.2 Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю титана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса титана в растворе сравнения, мг;
A — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
V — вместимость мерной колбы, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.
| Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 20,0 | 0,4 |
| 50,0 | 1,1 |
| 80,0 | 1,8 |