Изменение № 2 ГОСТ 25278.9-82 «Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана»

(принято Протоколом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)

Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 ноября 1997 г. № 12

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 25278.9-82 «СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА»

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2759. За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) — для бинарных сплавов галлий-титан». Раздел 3. Наименование дополнить словами: «в сплавах ниобий-титан». Стандарт дополнить разделом — 4: «4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий — титан Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.»

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая. Колбы конические вместимостью 100 см3. Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3. Пипетки с делениями на 5 и 10 см3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00. Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 — 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2 Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 — 15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 — 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5 — 8 мг титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при = 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2 Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса титана в растворе сравнения, мг;

• оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
• градуировочный фактор;
• вместимость мерной колбы, см3;
• масса навески анализируемой пробы, г;
• объем аликвотной части раствора, см3.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля титана, %	Допускаемые расхождения, %
20,0	0,4
50,0	1,1
80,0	1,8

---

Иллюстрации

\lambda

X

X = \frac{(m_{1} + A \cdot F) \cdot V}{m \cdot V_{1} \cdot 10}

m_{1}

A

F

V

m

V_{1}