ГОСТ 23859.6-79. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 23859.6-79Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 № 3937)

(ред. от 20.06.1985)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 16 октября 1979 г. № 3937

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel

ГОСТ 23859.6-79

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок действия установлен с 01.01.1981 до 01.01.1986.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758-81.

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-81. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий гидроокись по ГОСТ 9285-78, раствор 200 и 50 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 30 г/дм3, свежеприготовленный.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828-77 раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 50 г/дм3.

Никель марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А. 1 г металлического никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б. 10 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.

Электролит упаривают до объема 60 — 70 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при постоянном перемешивании 10 см3 раствора винной кислоты, 20 см3 раствора гидроокиси калия (200 г/л), 10 см3 раствора диметилглиоксима, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая доля никеля, %	Объем аликвотной части, отобранный для анализа, см3	Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,4 до 0,5 Св. 0,5 « 0,9»	10 5	0,1 0,05

Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметилглиоксима.

3.2 Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.

Электролит упаривают до объема 60 — 70 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до объема 20 см3, прибавляют по 10 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,

где m — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

m_{1} — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,04%.