ГОСТ 23859.1-79. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Метод определения меди

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 23859.1-79Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 № 3937)

(ред. от 20.06.1985)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 16 октября 1979 г. № 3937

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper

ГОСТ 23859.1-79

Группа В59

ОКСТУ 1709

Срок действия

с 1 января 1981 года
до 1 января 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758-81.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5 — 2,5 А, и взвешивании выделившегося на катоде осадка.

1. Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-81.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.

Шкаф сушильный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Абзац исключен с 1 января 1986 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 № 1801.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

3. Проведение анализа

3.1 Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 150 см3. Добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электролитом накрывают часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят электролиз при перемешивании при силе тока 1,5 — 2,5 А.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и выступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют около 20 см3 воды и продолжают электролиз еще 10 — 15 мин.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В противном случае электролиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди.

После окончания электролиза, не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая поочередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

3.2 Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 — 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 100 см3. Раствор оставляют на 10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр промывают 7 — 8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.

К фильтрату добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

3.3 Для бронз, содержащих хром и кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 — 3 см3 фтористо-водородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 — 40 см3 горячей воды при нагревании, переносят раствор в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, доливают водой до 150 см3 и определяют медь, как указано в п. 3.1.

4. Обработка результатов

4.1 Массовую долю меди ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m - m_{1}) \cdot 100}{m_{2}} ,

где m , m_{1} — масса электрода соответственно после и до электролиза, г;

m_{2} — масса навески, г;

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения анализа не должны превышать 0,15%.