ГОСТ 22974.5-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 № 134)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2000. Взамен ГОСТ 22974.5-85.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 22974.5-85"]:::rst n1["ГОСТ 22974.5-96"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-22974-5-96" "ГОСТ 22974.5-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.0" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 1999 г. № 134
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ И ОКСИДА МАГНИЯ
Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60%), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5%).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4526-75. Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический
ГОСТ 8677-76. Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 8864-71. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ 22974.4-96. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 22974.11-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.
4. Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция
4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12 — 13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.
Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950 — 1000 °С в течение 1 ч.
Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5 — 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
где m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.3 Проведение анализа
К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25%) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 — 5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 — 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция Х, %, вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot C}{m} \cdot 100 , (2)
где V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см3;
С — массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида кальция;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.
4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе X_{1} , %, вычисляют по формуле
X_{1} = X - (X_{2} \cdot 0,718) , (3)
где Х — массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;
X_{2} — массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;
0,718 — коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.
4.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.
5. Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9 — 10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.
В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.
Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3, приготовленный по 4.2.
Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3 аммиака, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850 — 900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 — 300 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают по 100 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
где m — масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
5.3 Проведение анализа
Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 см3 раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида магния Х, %, вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot C}{m} \cdot 100 , (5)
где V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, см3;
С — массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида магния;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.
6. Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения магния.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3.
6.3 Подготовка к анализу
Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
6.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.
6.6 Обработка результатов
Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.
6.6.1 Массовую долю оксида магния Х, %, вычисляют по формуле
X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100 , (6)
где m — масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.7. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.