ГОСТ 21877.10-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 21877.10-76Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)

(ред. от 25.06.1987)

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР от 24 мая 1976 г. № 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Tin and lead babbits. Methods for

the determination of aluminium

ГОСТ 21877.10-76

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектрохимический методы определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,002 до 0,05%).

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2464.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0-76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгонкой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы отделяют при помощи тиоацетамида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

pH-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор концентрации 1 моль/дм3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:24.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: смешивают 45 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 45 см3 бромистоводородной кислоты плотностью 1,49 г/см3 и к смеси осторожно прибавляют 10 см3 брома.

Тиоацетамид, раствор 10 г/дм3.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, прибавляя несколько капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 2 моль/дм3; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

Кислота тиогликолевая, примерно раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом: смешивают 10 см3 тиогликолевой кислоты (96%-ной) и 12 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Натрий уксуснокислый безводный по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой почти до метки. pH раствора должен быть 6. Для получения pH 6 при необходимости прибавляют раствор гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм3 или уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. Для измерения величины pH пользуются pH-метром.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г реактива растворяют в 2 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, прибавляют 60 см3 воды и 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия (чистотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки. Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в высокий стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 смеси кислот для растворения. Раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, 0,5 — 1 см3 брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем осторожно приливают 1,0 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 см3 воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, затем приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5 — 6 раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1 — 2 см3 пергидроля и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 5 см3 воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе доводят водой до 20 см3, прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм3 до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до исчезновения окраски и в избыток 2 см3. После этого прибавляют 20 см3 раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий алюминия.

При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переведенному в мерную колбу вместимостью 100 см3 прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают пипеткой и переносят в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 20 см3 и далее анализ ведут, как указано выше.

2.3.2 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят из пипетки или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой до 20 см3. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. На основе полученных значений оптических плотностей строят градуировочный график.

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot V \cdot 100}{m_{1} \cdot V_{1}} ,

где m — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

V_{1} — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

m_{1} — масса навески пробы, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Содержание алюминия, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 « 0,01 » 0,01 « 0,02 » 0,02 « 0,05»	0,001 0,002 0,004 0,008

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1 Сущность метода

Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фотографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения аналитических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлектрической регистрацией.

Генератор дуги переменного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Сушильный шкаф.

Кварцевые выпаривательные чашки.

Стаканы из кварца.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Ступка из органического стекла.

Фотопластинки спектрографические типа I или ЭС.

Спектрально-чистые угли.

Баня электрическая или электроплитка.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73 — ГОСТ 10691.4-73. Допускается применение проявителя и фиксажа любого состава.

Меди окись, ч.д.а, по ГОСТ 16539-79.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Свинца окись по ГОСТ 9199-77, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., перегнанная.

Сурьмы трехокись, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а.

Олова окись по ГОСТ 22516-77, ч.д.а.

3.3 Приготовление градуировочных образцов

Образцы готовят идентичными по содержанию основных компонентов анализируемым пробам. Основой для приготовления образцов служит смесь соответствующих количеств окисей: олова, сурьмы и меди (для баббитов марок Б88, Б83 и БС6), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).

В головной образец, содержащий 1% алюминия в расчете на металл, последний вводят в виде окиси. Образец перемешивают со спиртом. Затем сушат, прокаливают и снова тщательно перемешивают.

Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с содержанием алюминия в них от 0,003 до 0,1%.

3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3 — 5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, наливают 50 — 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи при температуре 500 — 550 °C в течение 20 мин.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов и эталоны набивают в кратер угольных электродов, имеющих размер 3 x 3 мм с боковым отверстием 1 мм. Перед спектрографированием угольные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой 10 — 12 А в течение 15 с.

При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхним — угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 — 2,0 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 — 12 А.

Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальным для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявления 18 — 20 °C. Регистрацию спектров производят на пластинке типа 1 или ЭС.

Определение содержания алюминия ведут из одной навески по трем параллельным определениям.

3.5 Обработка результатов

3.5.1. На полученных спектрограммах фотометрируют почернения линий определяемого элемента и линии «внутреннего стандарта».

В табл. 2 указаны используемые аналитические линии и линии «внутреннего стандарта».

Таблица 2

Определяемый элемент	Аналитические линии, о А	Линии «внутреннего стандарта», о А
Алюминий	3082,2	Олово 3218,6 Свинец 3220,5

По результатам фотометрирования спектров эталонов строят градуировочные графики в координатах \Delta S - lgC .

По результатам фотометрирования спектров проб находят по этим графикам содержание алюминия. Результат умножают на переводной коэффициент 1,2.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Содержание алюминия, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
До 0,005 От 0,005 до 0,01 Св. 0,01 « 0,02 » 0,02 « 0,03 » 0,03 « 0,05»	0,002 0,004 0,006 0,01 0,02