ГОСТ 20300.6-90. Межгосударственный стандарт. Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 15.03.1990 № 434)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 20300.6-74"]:::rst
  n1["ГОСТ 20300.6-90"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-20300-6-90" "ГОСТ 20300.6-90. Межгосударственный стандарт. Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СС"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. № 434

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide

ГОСТ 20300.6-90

Группа И29

МКС 81.080 ОКСТУ 0809

Дата введения 1 января 1991 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5,5 — 5,8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.

2.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Раствор буферный с pH 5,5 — 5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 — 400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.

Точно 0,025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3 — 4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора воды до метки.

Раствор годен в течение 1 месяца.

Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10 — 12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см3 воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (K) вычисляют по формуле

K = \frac{25}{V} ,

где V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0,025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до 50 °C. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0,025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.

Коэффициент соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка (K1) для титрования вычисляют по формуле

K_{1} = \frac{K \cdot 10}{V} ,

где K — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;

V — объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

2.3 Проведение анализа

В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3, разд. 2) добавляют 30 см3 0,025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25%, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10% до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см3 буферного раствора с pH 5,5 — 5,8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1 — 2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V_{1} \cdot K - V_{2} \cdot K_{1})0,001275 \cdot 100 \cdot V}{V_{3} \cdot m} - 0,6380X_{1} - 0,6384X_{2},

где V1 — объем раствора трилона Б, введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;

K — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;

V2 — объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

K1 — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;

0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г;

V — общий объем раствора, см3;

V3 — объем аликвотной части, см3;

m — масса пробы, г;

0,6380 — коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %;

X1 — массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4, разд. 3;

0,6384 — коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;

X2 — массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30%.

Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +/- 0,3%.

2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.

Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100-8 по ГОСТ 6563.

Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25%.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

3.3 Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150 — 200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2 — 3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1 — 2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1% на подкисленную азотной кислотой промывную воду).

Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2 — 3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2 — 3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.

Раствор доводят дистиллированной водой до 150 — 200 см3, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при температуре (1200 +/- 50) °C до постоянной массы.

Массовую долю полуторных оксидов (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m \cdot V \cdot 100}{m_{1} \cdot V_{1}} ,

где m — масса осадка полуторных оксидов, г;

V — общий объем, см3;

m1 — масса пробы, г;

V1 — объем аликвотной части, см3.

3.4 Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю оксида алюминия (X2) в процентах вычисляют по формуле

X2 = X1·2(X3 + X4 + X5),

где X1 — массовая доля полуторных оксидов, %;

X3 — массовая доля диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;

X4 — массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;

X5 — массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50%.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества.