ГОСТ 17290-71. Межгосударственный стандарт. Шрот клещевинный кормовой. Технические условия

(утв. Госстандартом СССР 19.11.1971 № 1914)

(ред. от 01.10.1988)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 17290-71"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-17290-71" "ГОСТ 17290-71. Межгосударственный стандарт. Шрот клещевинный кормовой. Технические условия (утв. Госстандартом СССР 19.11.1971 N 1914)"
  n1["ГОСТ 13979.0-86"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13979-0-86" "ГОСТ 13979.0-86. Государственный стандарт Союза ССР. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1986 N 3"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

19 ноября 1971 г. № 1914

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ШРОТ КЛЕЩЕВИННЫЙ КОРМОВОЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Castor plant ground oil-cake as livestock feed. Specifications

ГОСТ 17290-71

ОКП 91 4612

Дата введения

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

2. Утвержден Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 19.11.71 № 1914.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от предварительной обработки семян клещевины шрот выпускается двух сортов: первого и второго.

1.2. Клещевинный кормовой шрот должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.

Таблица 1

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 5).

1.4. Содержание нитритов и нитратов в клещевинном шроте не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.

Показатель «содержание нитритов и нитратов» определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 14943.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1а.1. Правила приемки — по ГОСТ 13979.0.

1а.2. Показатели «массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки и золы» предприятие-изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 10 дней.

Хлорорганические пестициды предприятием-изготовителем определяются не реже 1 раза в месяц. В каждой партии эти показатели указывают на основании сертификатов на семена.

Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. № 5).

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Для проверки качества шрота должны производиться отбор проб по ГОСТ 13979.0, испытания по п. 1.3 настоящего стандарта и указанные ниже.

2.1а. Определение посторонних примесей

2.1а.1. Аппаратура

Разборная доска-поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.

2.1а.2. Проведение анализа

Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу клещевинного кормового шрота перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают на присутствие камешков, стекла, земли.

2.1а — 2.1а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 5).

2.2 Определение реакции на рицин

2.2.1 Аппаратура, реактивы, материалы:

измельчитель лабораторный или ступка бронзовая;

центрифуга лабораторная электрическая с числом оборотов не менее 3000 в минуту;

сито штампованное с диаметром отверстий 1 мм;

встряхиватель механический;

шкаф сушильный с терморегулятором;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100 и 250 см3;

цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 см3;

пипетки с делениями по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 5 см3;

пробирки стеклянные центрифужные по ГОСТ 25336 вместимостью 25 см3;

пробирки стеклянные химические по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 или цилиндры измерительные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3;

палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов;

кровь кролика свежевзятая дефибринированная;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,9%-ный раствор;

толуол по ГОСТ 5789;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

штатив для пробирок;

пробки корковые укупорочные деттритные по ГОСТ 5541 или пробки резиновые конусные по НД.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.2 Подготовка к испытанию

Измельчают шрот до прохода через сито с диаметром отверстий 1 мм. Для приготовления вытяжки взвешивают 20 г клещевинного шрота с точностью +/- 0,01 г, заливают 100 см3 раствора хлористого натрия и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин.

После этого жидкость отфильтровывают через бумажный фильтр или центрифугируют, после чего в вытяжку добавляют 0,2 см3 толуола.

Для приготовления кровяной взвеси 3 см3 свежевзятой дефибринированной крови наливают в центрифужную пробирку, отмечая уровень крови на стенке пробирки. Затем кровь разбавляют 9 см3 раствора хлористого натрия, осторожно перемешивают и центрифугируют в течение 8 мин. Осторожно пипеткой отбирают верхний слой жидкости, стараясь не задевать осадка эритроцитов. Осадок вновь разбавляют 9 см3 раствора хлористого натрия, повторяют перемешивание, центрифугирование и удаление жидкости.

Если после вторичного промывания жидкость над осадком становится бесцветной и прозрачной, промывку заканчивают; в противном случае промывку повторяют.

Промытые эритроциты разбавляют раствором хлористого натрия до первоначального объема крови (3 см3) и осторожно перемешивают.

Из смеси отбирают пипеткой 2 см3 и разбавляют раствором хлористого натрия до 100 см3 в мерной колбе или цилиндре.

Полученную кровяную смесь хранят в холодильнике и используют в течение 4 сут.

Допускается применять в качестве дополнительного контрольного раствора вытяжку из семян клещевины, приготовленную аналогично из шрота.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.3 Проведение испытания

Взбалтывают вытяжку и отбирают пипеткой по 5 см3 в две сухие пробирки. В две другие пробирки для контроля берут по 5 см3 раствора хлористого натрия. Кровяную взвесь перед использованием осторожно перемешивают 2 — 3 раза опрокидыванием колбы или цилиндра для получения равномерной эмульсии кровяных шариков. Взбалтывание или встряхивание не рекомендуется. Сухой пипеткой отбирают по 4 см3 кровяной взвеси и добавляют в каждую пробирку с испытуемой вытяжкой и с контрольным раствором хлористого натрия. Пробирки закрывают корковыми или резиновыми пробками.

Содержимое пробирок осторожно перемешивают опрокидыванием и выдерживают в термостате в течение 1 ч при 37 °C. По истечении этого времени содержимое пробирок вновь осторожно перемешивают опрокидыванием так, чтобы все эритроциты поднялись со дна, и просматривают содержимое пробирок, устанавливая отсутствие или наличие рицина.

Если рицин не обнаружен, пробирки оставляют при комнатной температуре на 18 ч, после чего содержимое пробирок осторожно перемешивают опрокидыванием и вновь устанавливают отсутствие или наличие рицина.

2.2.4 Обработка результатов

Наличие или отсутствие рицина определяют визуально по картине гемагглютинации.

При отсутствии рицина — жидкость равномерно розово-мутная, при сотрясении пробирки муть волнообразно движется, красных комочков нет.

При наличии следов рицина — жидкость явно прозрачнее контрольной, красные комочки видны, но не так отчетливо. Наряду с комочками ясно видна розовая муть, волнообразно движущаяся при сотрясении пробирки.

При наличии большого количества рицина — жидкость прозрачная и в ней ясно видны плавающие крупные хлопья мути. Волнообразно движущейся при сотрясении пробирки мути нет.

Шрот считается обезвреженным, когда его вытяжка, обработанная кровяной взвесью, дает отрицательную реакцию на рицин.

2.3 Определение массовой доли хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, гексахлорана)

2.3.1 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:

весы аналитические по ГОСТ 24104, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

холодильник бытовой;

шкафы сушильные;

термостат;

прибор для встряхивания;

ртутно-кварцевая лампа, ПРК-2 или ПРК-4;

реле;

бани водяные;

насос вакуумный с электродвигателем;

термометры контактные;

вата стеклянная (длина волокон не менее 1 см), очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой, высушенная;

микрошприцы вместимостью 0,01 см3;

капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см3;

пульверизаторы стеклянные (черт. 1);

камера для хроматографирования; стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);

камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);

колонки стеклянные хроматографические (черт. 2), диаметр 15 мм, высота 150 мм;

пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см3 (черт. 3);

колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см3;

колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см3;

колбы Бунзена по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3;

воронки Бюхнера по ГОСТ 9147 (N 2 или 3);

пластинки стеклянные размером 90 x 120 x 1 мм;

ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147, диаметр ступки 110 — 140 мм;

воронки химические по ГОСТ 25336;

установка для отгонки растворителей — вакуумротационный испаритель;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770;

пипетки с делениями по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5 и 10 см3;

кюветы эмалированные размером 28 x 23 см;

набор сит 100 и 150 меш;

груша резиновая;

эфир петролейный по НД с температурой кипения 40 — 70 °C или нормальный гексан;

эфир диэтиловый, перегнанный при температуре 34 — 36 °C;

ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgSO_{4} и перегнанный при 56 °C;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;

двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);

фракция, оставшаяся на сите в 150 меш после последовательного просеивания через сита в 100 меш (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм), пропитанная концентрированной серной кислотой;

кальций сернокислый по НД, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °C в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;

смесь этилового эфира с нормальным гексаном 15:85;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

ДДТ технический;

гептахлор.

Черт. 2

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.3.2 Подготовка к испытанию

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм3 серной кислоты.

Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гептахлора концентрацией 1 мг/см3 навески указанных веществ массой 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см3 гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0,1 см3 пергидроля. На пластинку размером 9 x 12 см расходуется 8 — 10 см3 раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.

Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см3); смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.

Для приготовления хроматографической колонки для анализа колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 2,5 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния, после этого колонку заполняют через воронку еще на высоту 2,5 см, не утрамбовывая, комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью диэтилового эфира с гексаном (всего 20 — 30 см3).

Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают диэтиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.

Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.

10 г сорбционной массы (1,5 чайной ложки) наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, затем 25 мин при 110 °C либо сушат на воздухе 20 мин и 45 мин при 110 °C. Перед употреблением пластинки обязательно активируют в течение 5 мин при 110 °C в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.

2.3.3 Проведение испытания

20 г шрота (гранулированный измельчают в ступке) делят на две равные части, помещают в конические колбы вместимостью 100 — 250 см3 с притертыми пробками, заливают гексаном из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть шрота, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера с помощью 30 см3 гексана (три раза по 10 см3). Полученные экстракты от каждой навески упаривают до 30 см3 на вакуумротационном испарителе в токе воздуха при температуре не выше 40 °C и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч. Затем каждый из экстрактов пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см3/мин, промывают колбу и колонку охлажденной смесью диэтилового эфира с гексаном в количестве 50 см3.

Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см3. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку на 1 см3; колбу и микропипетку 2 — 3 раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3 — 0,5 см3), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °C почти досуха (конечный объем приблизительно 2 — 3 капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см3, то начинают сначала выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют 5 — 6 капель гексана и помещают ее на 15 — 20 мин в морозильную камеру холодильника, декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана, который переносят в другую пробирку того же объема и упаривают до конечного объема 2 — 3 капли.

Параллельно с исследуемыми образцами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г шрота, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя, как при экстракции пестицидов из пробы), и в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты — 4 мкг, а в другой — 1 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку 2 — 3 каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой налит гексан на высоту 0,5 см, не менее чем на 30 мин до начала хроматографирования.

Край пластинки с нанесенными растворами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.

После того как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 °C. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора проявляющим раствором и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10 — 15 мин. Пластинки следует располагать на расстоянии 20 см от источника света. При наличии ядохимикатов в пробах на пластинке проявляются пятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1 — 2 мин над паром, вторично опрыскивают и облучают.

2.3.4 Обработка результатов

Для определения наличия в пробе ядохимикатов сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемого образца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке, снизу вверх: гексахлоран ( \alpha - \text{изомер} R_{f} = 0,2 и \gamma - \text{изомер} R_{f} = 0,27 ), 4,4'-ДДТ (основное пятно R_{f} = 0,38 ), 2,4-ДДТ (R_{f} = 0,57) , гептахлор (с R_{f} = 0,76 ).

Шрот считается пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:

интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ в исследуемой пробе, суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 1 мкг указанных препаратов;

интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 1 мкг указанного препарата.

Шрот пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 1 мкг (что соответствует допустимой норме — 0,05 мг/кг).

Чувствительность метода — 0,05 мг/кг.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

2.3.1 — 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4. Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Шрот клещевинный кормовой упаковывают в целые, чистые, сухие мешки по ГОСТ 2226 или отгружают без тары (насыпью).

3.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:

номер удостоверения о качестве или номер партии;

дату отгрузки;

обозначение настоящего стандарта.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Расфасовка, упаковка и маркировка клещевинного кормового шрота, отгружаемого в районы Крайнего Севера и отдаленные районы, должны производиться по ГОСТ 15846.

3.4. Клещевинный кормовой шрот должен транспортироваться в чистых и сухих крытых железнодорожных вагонах и трюмах судов, оборудованных щитами, или на автомашинах, закрываемых брезентом.

3.5. Хранение клещевинного шрота должно производиться в чистых сухих помещениях, не зараженных амбарными вредителями, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла, в элеваторах силосного типа без ограничения высоты, насыпью высотой не более 5 м или в мешках, сложенных в штабеля.

3.6. Для предотвращения самовозгорания и порчи в пути шрот в зимнее время должен охлаждаться перед отгрузкой до температуры не выше 35 °C, а в летнее время — до температуры, превышающей температуру окружающего воздуха не более чем на 5 °C.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1. Предприятие-изготовитель должно гарантировать соответствие качества выпускаемого шрота требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

4.2. Гарантийный срок хранения клещевинного кормового шрота — 6 мес со дня выработки.

Справочное

РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ

Расчет общей энергетической питательности (ОЭП) в кормовых единицах (к. е.) проводят по формуле

\text{ОЭП } = \frac{1,501 \cdot \text{П } + 2,492 \cdot \text{Ж } + 1,152 \cdot \text{БЭВ}}{1000} ,

где БЭВ — содержание безазотистых экстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле

БЭВ = 1000 — (П + Ж + З + К);